[发明专利]以磺化的聚苯乙烯微球为模版制备二氧化硅中空球有效
申请号: | 201410385729.5 | 申请日: | 2014-08-07 |
公开(公告)号: | CN104098102A | 公开(公告)日: | 2014-10-15 |
发明(设计)人: | 刘伟良;邵光伟;周广盖;何东新 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250353 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明为以磺化的聚苯乙烯微球为模版制备二氧化硅中空球,其特征在于包括如下步骤:(1)聚苯乙烯粒子的制备;(2)磺化的聚苯乙烯微球的制备;(3)磺化的聚苯乙烯/二氧化硅复合材料微球的制备;(4)中空二氧化硅微球的制备。本方法所用工艺简单,重复性好,制得的二氧化硅中空球具有较好的单分散性和外观形貌。 | ||
搜索关键词: | 磺化 聚苯乙烯 模版 制备 二氧化硅 中空 | ||
【主权项】:
以磺化的聚苯乙烯微球为模版制备二氧化硅中空球,其特征在于,包括以下步骤:(1)制备聚苯乙烯微球将蒸馏水和聚乙烯吡咯烷酮分别加入到醇类溶剂中,室温下搅拌均匀,在通氮气保护下,将苯乙烯和偶氮二异丁腈分别加入到上述溶液中,在60~80℃下,反应20~25小时,离心、洗涤,0~100℃下干燥研磨成粉,得到聚苯乙烯微球,其中偶氮二异丁腈、聚乙烯吡咯烷酮、蒸馏水、苯乙烯的质量比为1:10~15:20~25:70~75;(2)制备磺化的聚苯乙烯微球将步骤(1)中制备的聚苯乙烯微球加入到浓硫酸中,其中聚苯乙烯微球的质量与浓硫酸的质量比为1:20~25,超声分散10~15分钟,在30~50℃下,反应2~4小时,离心、洗涤,0~100℃下干燥研磨成粉,得到磺化的聚苯乙烯微球;(3)制备磺化的聚苯乙烯/二氧化硅复合材料微球将步骤(2)中制备的磺化的聚苯乙烯微球加入到醇类溶剂中,室温下混合均匀,将氨水和正硅酸乙酯分别加入到上述溶液中,室温下,反应20~25小时,抽滤、洗涤,0~100℃下干燥研磨成粉,得到磺化的聚苯乙烯/二氧化硅复合材料微球,其中磺化的聚苯乙烯、正硅酸乙酯、氨水的质量比为1:35~40:50~55;(4)制备中空二氧化硅微球将步骤(3)中制备的磺化的聚苯乙烯/二氧化硅复合材料微球和氢氧化钠分别加入到醇类溶剂中,超声分散10~15分钟,在50~100℃下,反应8~10小时,离心、洗涤,50~100℃的真空干燥箱中干燥10~12小时,取出后即得到中空二氧化硅微球,其中氢氧化钠、磺化的聚苯乙烯/二氧化硅复合材料微球的质量比为1:1.2~2。
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