[发明专利]使用混合溶剂合成三嗪环的新方法有效
| 申请号： | 201410386187.3 | 申请日： | 2014-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN104177305B | 公开（公告）日： | 2017-09-15 |
| 发明（设计）人： | 牟应科;姜福元;孙成斌;郭刚;魏成飞 | 申请（专利权）人： | 山东汇海医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D253/075 | 分类号： | C07D253/075 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 257200 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种使用混合溶剂合成三嗪环的新方法，合成工艺为2‑甲基氨基硫脲、混合溶剂、草酸二乙酯、甲醇钠在0‑45℃进行环合反应生成三嗪环钠盐，然后经盐酸酸化得到三嗪环。通过混合溶剂的使用，合成过程的体系粘稠度得到大幅度改善，TTZ环合收率提高到了90％以上(以2‑甲基氨基硫脲计)，副产物1‑甲基‑5‑巯基‑1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯含量在0.002％以下，即低于20ppm以下。 | ||
| 搜索关键词： | 使用 混合 溶剂 合成 三嗪环 新方法 | ||
【主权项】：
一种使用混合溶剂合成三嗪环的新方法，其特征在于，合成工艺为：2‑甲基氨基硫脲、混合溶剂、草酸二乙酯、甲醇钠在0‑45℃进行环合反应生成三嗪环钠盐，然后经盐酸酸化得到三嗪环；所述混合溶剂为一种极性质子溶剂和一种极性非质子溶剂的混合物，所述质子溶剂为脂肪族的C1‑C4的醇类中的一种，所述非质子溶剂为DMF、DMSO、NMP、HMPA、丙酮、乙腈、二氧六环、THF中的一种，所述质子溶剂和非质子溶剂的质量比为1:0.75‑1:3.5。
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