[发明专利]异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法，其步骤如下a)收集环化的异氰尿酸三缩水甘油酯粗制液，静置分层，取下层的环化母液；b)将环化母液置于55‑100℃的条件下减压蒸馏去除馏出液，得到蒸馏产物，所述的减压蒸馏至少分两个阶段进行；c)向蒸馏产物中加入纯度在99.0％以上的乙醇，然后置于冷浴装置中，在搅拌条件下冷却至8‑10℃，真空抽滤、干燥，即得异氰尿酸三缩水甘油酯，所述乙醇的质量添加量是环化母液的55％‑65％。本发明采用梯度温度减压蒸馏环化母液使得ECH去除率高，同时采用乙醇进行异氰尿酸三缩水甘油酯的结晶提纯，这样可以有效避免产品中含有甲醇，从而提高异氰尿酸三缩水甘油酯产品的抗过敏性和生产安全性。

主权项

一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法，其步骤如下：a)收集环化的异氰尿酸三缩水甘油酯粗制液，静置分层，取下层的环化母液；b)向环化母液中加入质量添加量为0.3％‑1.0％的促释放剂进行混合，然后置于55‑100℃的条件下减压蒸馏2.4‑3.5h，去除馏出液，得到蒸馏产物，所述的减压蒸馏分三个阶段进行，第一阶段是在55‑65℃条件下减压蒸馏0.9‑1h，第二阶段是在75‑85℃条件下减压蒸馏0.9‑1h，第三阶段是在95‑100℃条件下减压蒸馏0.6‑1.5h，所述的促释放剂为醋酸丁酯纤维素CAB‑551；c)向蒸馏产物中加入纯度在99.0％以上的乙醇，然后置于冷浴装置中，在搅拌条件下冷却至5‑10℃，真空抽滤、干燥，即得异氰尿酸三缩水甘油酯，所述乙醇的质量添加量是环化母液的55％‑65％；步骤c真空抽滤后得到的湿料进行了如下处理：S1)按照2:3的质量比将湿料与纯度在99.0％以上的乙醇进行混合，将混合液置于油浴装置中搅拌加热至42‑45℃，在加热过程中向混合液中投入改性氢化蓖麻油，所述改性氢化蓖麻油的添加量是湿料总重的6％‑12％，所述搅拌速度为65r/min，加热保温时间为0.5‑1h；S2)将步骤S1的反应物真空抽滤、干燥后，即得异氰尿酸三缩水甘油酯产品。