[发明专利]一种低温相变微胶囊二次包覆的制备方法

摘要

本发明公开了一种低温相变微胶囊二次包覆的制备方法，采用下述步骤：按照重量份计，芯材溶液：取20-25份低温相变芯材，50-55℃水浴；表面活性剂水溶液：8-10份高分子表面活性剂、190-210份去离子水搅拌混合；油溶性单体溶液：0.4-0.5份油溶性引发剂、0.8-0.9份交联剂、7.4-7.8份甲基丙烯酸甲酯，搅拌；将表面活性剂水溶液加入温度50℃的反应釜中，以300r/min的速度搅拌，加入芯材溶液和油溶性单体溶液，转速提高到2000r/min，乳化15min，降低转速至450r/min；回流冷凝条件下，滴加3.7-3.9份甲基丙烯酸，然后升温到75℃；滴加0.30-0.35份水溶性引发剂、5-8份的甲基丙烯酸甲酯和0.5-0.7份交联剂，恒温反应5-6h，反应完成后冷却，去离子水洗涤2-3次，减压抽滤，即得。本发明壁厚增加，壳层致密，耐热性能和机械性能得到提高。

主权项

一种低温相变微胶囊二次包覆的制备方法，其特征在于所述制备方法主要采用下述步骤：（1）准备芯材溶液：称取20‑25重量份的低温相变芯材，在50℃～55℃水浴条件下搅拌至透明熔融混合状态；（2）准备表面活性剂水溶液：称取8‑10重量份的高分子表面活性剂和190‑210重量份的去离子水，搅拌混合；（3）准备油溶性单体溶液：称取0.4‑0.5重量份的油溶性引发剂、0.8‑0.9重量份的交联剂和7.4‑7.8重量份的甲基丙烯酸甲酯，搅拌至油溶性引发剂溶融；（4）制备分散乳液：设定反应釜温度为50℃，并恒定，将表面活性剂水溶液加入到反应釜中，并以300r/min的搅拌速度进行搅拌，然后分别加入上述准备好的芯材溶液和油溶性单体溶液，将转速提高到2000r/min，乳化15min，得到乳白色乳化液，然后将转速降低至450r/min；（5）进行一次包覆：在回流冷凝条件下，缓慢滴加3.7‑3.9重量份的甲基丙烯酸，滴加完成后将反应釜温度升高到75℃；（6）进行二次包覆：待反应釜的温度升高至75℃并恒定后，同时滴加0.30～0.35重量份水溶性引发剂、5‑8重量份的甲基丙烯酸甲酯和0.5～0.7重量份交联剂，恒温反应5～6h，反应完成后得到悬浮液，冷却，用去离子水反复洗涤2～3次，减压抽滤，即可得到低温相变微胶囊；所述的高分子表面活性剂为阴离子型高分子表面活性剂或非离子型高分子表面活性剂；所述的阴离子型高分子表面活性剂是指聚丙烯酸钠、聚苯乙烯磺酸盐、苯乙烯‑马来酸酐共聚物中的一种或任意比例混合物；所述的非离子型高分子表面活性剂是指环氧乙烷‑环氧丙烷嵌段共聚物、聚氧乙烯苯乙烯苯酚、聚乙烯醇、聚乙烯内酰胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或任意比例混合物；所述的低温相变芯材是指硬脂酸、46#石蜡、液体石蜡按照重量比为1:2:2的比例混合而成的相变材料；所述的交联剂是指烯类单体丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、二乙烯基苯、N‑羟甲基丙烯酰胺中的一种或任意比例混合物；所述的油溶性引发剂是指过氧化二苯甲酰；所述的水溶性引发剂是指过硫酸钾。