[发明专利]一种碳纳米管提高水性涂料和胶黏剂阻燃性的制备方法

摘要

本发明涉及一种碳纳米管提高水性涂料和胶黏剂阻燃性的制备方法，向反应容器中加入水、乳化剂、O-甲基-O-(2-异丙氧基羧基苯基)硫代磷酰胺，升温搅拌40min，加入A单体，乳化，升温到90℃滴加引发剂，反应1h，再加入5-羧基戊基-三苯基溴化磷和6-马来酰亚胺基己酸，搅拌反应2h，得核层乳液；向所得核层乳液中同时滴加B单体和引发剂，滴加完95℃搅拌反应40min，加入偶联剂接枝的双壁碳纳米管溶液和交联剂，75~85℃反应2~3h，降温到50℃，加入乳化剂，反应70min，加入亚硫酸氢钠和2,4-二氨基-6-羟基嘧啶，80℃反应1h，加氨水调pH值至7~8，得所述的阻燃性水性涂料和胶黏剂，该制备方法既可使丙烯酸酯类树脂阻燃性大幅提高，又可改善丙烯酸酯类树脂乳液成膜发黄的缺陷。

主权项

一种碳纳米管提高水性涂料和胶黏剂阻燃性的制备方法，其特征在于： (1) 将30mg双壁碳纳米管置于30ml 高氯酸中，在30℃下加热并搅拌12h以完成插层、溶胀过程；将以上碳纳米管/ 高氯酸混合液缓慢加入到65wt%硝酸10ml中，在70℃下反应1 h，以完成选择性氧化过程，最后用蒸馏水稀释至200ml 过滤，即制备得可自发分散双壁碳纳米管；（2）将步骤（1）制备的可自发分散双壁碳纳米管、可膨胀石墨和偶联剂按重量比1：1~1.5：1~2 的比例加入到水中，反应温度为60~70℃，搅拌反应2~3h，再加入还原剂，反应温度40~85℃，反应3~7h，加入次磷酸铝、四羟甲基硫酸磷、双(4‑羧基苯基)苯基氧化膦，调节pH到4，得到偶联剂接枝的双壁碳纳米管溶液，其中可膨胀石墨、还原剂、次磷酸铝、四羟甲基硫酸磷、双(4‑羧基苯基)苯基氧化膦的重量比依次为1:1~2:0.21:0.32:0.54；（3）向反应容器中加入以下重量配比的原料：水30~65重量份、乳化剂1~1.8重量份、O‑甲基‑O‑(2‑异丙氧基羧基苯基)硫代磷酰胺1.4~3.0重量份，升温至50℃，搅拌40min，加入A单体，乳化20~40min，升温到75℃开始通回流水，升温到90℃滴加引发剂0.5~0.9重量份，滴加时间1~2h，滴加完反应1h，再加入5‑羧基戊基‑三苯基溴化磷1~2重量份和6‑马来酰亚胺基己酸0.4重量份，搅拌反应2h，得核层乳液；    所述A单体是由：丙烯酸丁酯3~7重量份、甲基丙烯酸甲酯2~6重量份、丙烯酸乙酯3~5重量份混合而成；（4）向步骤（3）所得核层乳液中同时滴加B单体和0.5~1.0重量份的引发剂，滴加时间1~2h，滴加完95℃搅拌反应40min，加入步骤（2）制备的偶联剂接枝的双壁碳纳米管溶液2~4重量份和4‑(8‑羟基‑6‑磺基萘‑2‑胺基)苯甲酸1~3重量份，再加入交联剂0.5~1.5重量份，75~85℃反应时间2~3h，降温到50℃，加入乳化剂0.7重量份，反应时间70min，加入3‑(2‑氨基乙基)吲哚‑5‑醇0.1~0.5重量份、亚硫酸氢钠0.4重量份和2,4‑二氨基‑6‑羟基嘧啶0.2重量份，80℃反应1h，加氨水调pH值至7~8，得所述的阻燃性水性涂料和胶黏剂；    所述B单体是由：丙烯酸丁酯4~5重量份、甲基丙烯酸甲酯3.5~6.5重量份、丙烯酸羟乙酯2~8重量份、苯乙烯1~3重量份混合组成。