[发明专利]具有均匀碳包覆层球形磷酸铁锂的制备方法

摘要

本发明涉及一种具有均匀碳包覆层球形磷酸铁锂的制备方法，步骤包括：1、液相沉淀法合成球形磷酸铁前驱体的过程制得白色球形磷酸铁粉末作为球形磷酸铁前驱体；2、流变相法混合制作流变体的过程制得均匀分散的流变体；3、流变体经干燥、烧结、冷却至室温，过筛后，完成具有均匀碳包覆层球形磷酸铁锂的制作过程。本发明采用液相沉淀法合成纳米或亚微米级球形磷酸铁前驱体，保证了粒度分布及颗粒结构可控性；乳液体系中流变相法避免了磷酸铁前驱体形貌结构的破坏，碳包覆后的磷酸铁锂继承磷酸铁的形貌结构特性，保证了工业化大规模生产能够稳定控制最终材料的颗粒形貌结构和粒度分布，提高了最终材料的电性能，并且工艺简单、能耗低。

主权项

具有均匀碳包覆层球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：包括以下制作步骤：步骤1、液相沉淀法合成球形磷酸铁前驱体的过程(1)按照摩尔比Fe:P＝1:1‑1.5的比例分别称取铁源和磷源，溶于去离子水中，配制成铁离子浓度为0.2‑4mol/L、磷酸根离子浓度为0.2‑6mol/L的溶液称作A溶液；配制OH‑浓度为0.2‑10mol/L的氢氧化钠溶液，称作B溶液；(2)将A溶液和B溶液同时加入到反应釜中，控制反应釜中的温度在50‑100℃，PH＝0.5‑4，搅拌反应4‑15h，得到由纳米微晶团聚而成的微米级球形磷酸铁，洗涤干燥后得到白色球形磷酸铁粉末作为球形磷酸铁前驱体；步骤2、流变相法混合制作流变体的过程按照摩尔比Li:Fe＝1‑1.2:1的比例，分别称取碳酸锂和步骤1制成的球形磷酸铁前驱体配制成混合物，称作混合物C；按照混合物C重量10％‑30％的比例称取碳源，将碳源溶于碳源重量1‑3倍的去离子水中形成碳源溶液；碳源溶液中加入碳源重量2％‑10％的添加剂形成乳液；将制成的混合物C加入到乳液中，在高粘度搅拌机中搅拌0.5‑6h，形成均匀分散的流变体；步骤3、材料干燥、烧结的过程将步骤2制成的流变体在80‑120℃的干燥箱中干燥12‑36h，自然冷却至室温后形成干燥产物；将干燥产物放入气氛烧结炉中，以0.1‑1m³/h的流量通入惰性气体，250‑400℃保温2‑6h，然后升温至550‑700℃保温8‑16h，随炉冷却至室温；过筛后，完成具有均匀碳包覆层球形磷酸铁锂的制作过程。