[发明专利]一种三端环氧改性硅油合成方法

摘要

本发明涉及一种三端环氧改性硅油合成方法属于化学领域。三端环氧改性硅油通过两步合成，四甲基二硅氧烷及烯丙基缩水甘油醚为原料，氯铂酸‑异丙醇为催化剂，通过硅氢加成反应合成双端含环氧基的1,3‑二缩水甘油醚氧基丙基‑1，1，3，3‑四甲基二硅氧烷；再以1,3‑二缩水甘油醚氧基丙基‑1，1，3，3‑四甲基二硅氧烷为封端剂，八甲基环四硅氧烷及3‑缩水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷为原料，四甲基氢氧化铵为催化剂，通过本体聚合法合成三端含环氧基的环氧改性硅油；并通过控制反应物配比，制得不同分子量的产物。本发明首次合成三端同时带有环氧基团的改性硅油，增加其反应活性，提高其耐高温性能。

主权项

一种三端环氧改性硅油合成方法，其特征在于：包括下述步骤，步骤一、催化剂制备，将异丙醇用无水硫酸钠脱水24h，抽滤后备用；将0.25g氯铂酸溶于25ml异丙醇中，至于45℃～50℃的N2环境下搅拌1h～2h，制成氯铂酸‑异丙醇催化剂，将氯铂酸‑异丙醇催化剂放置4℃冰箱内一周后备用；步骤二、封端剂制备，将步骤一中制备的氯铂酸‑异丙醇催化剂与烯丙基缩水甘油醚AGE加入至三口烧瓶中，至于50℃～55℃的N2环境下活化1h～2h；使用恒压滴液漏斗向三口烧瓶内滴加四甲基二硅氧烷HMM，至于55℃～60℃的温度环境下反应4h；真空旋蒸除去未反应单体，收集淡黄色的封端剂备用；其中，AGE与HMM用量的摩尔比为(2.5～3):1，氯铂酸‑异丙醇催化剂用量为反应单体总量的10ppm～15ppm；步骤三、三端环氧改性硅油的制备，将步骤二中制备的封端剂与八甲基环四硅氧烷,3‑缩水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷加入至三口烧瓶中，并加入0.05％～0.1％的四甲基氢氧化铵作为催化剂，至于70℃～75℃的温度环境下反应4h；向三口烧瓶中加入冰乙酸调节产物pH至6.8～7.2，真空旋蒸除去低沸物，收集三端环氧改性硅油产品。