[发明专利]制备富马酸二甲酯的方法有效
| 申请号： | 201410392831.8 | 申请日： | 2014-08-11 |
| 公开（公告）号： | CN104151165A | 公开（公告）日： | 2014-11-19 |
| 发明（设计）人： | 陈志军 | 申请（专利权）人： | 广东东阳光药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/657 | 分类号： | C07C69/657;C07C67/08 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋;杨晞 |
| 地址： | 523808 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明提供一种制备高纯度且粒径D90小于250微米的富马酸二甲酯的方法，其包括：a)富马酸和甲醇在浓硫酸存在下回流，b)取样检测至富马酸单甲酯小于10.0％，停止加热，在约40℃下减压蒸馏除去甲醇，得浓缩物；c)往步骤b)制得的浓缩物中加入自来水，约-5℃至约5℃下搅拌，过滤；得富马酸二甲酯粗品d)往步骤c)制备得到的富马酸二甲酯粗品加入良溶剂，升温至全溶后，将溶液滴加入反溶剂冰水中。本发明所述的制备高纯度且粒径D90小于250微米的富马酸二甲酯的方法，收率85％以上，产品HPLC纯度为99.9％以上，无法检测到富马酸单酯或硫酸二甲酯等常见杂质。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 富马酸 二甲 方法 | ||
【主权项】：
一种制备高纯度且粒径D90小于250微米的富马酸二甲酯的方法，其包括：a)富马酸和甲醇在浓硫酸存在下回流，b)取样检测至富马酸单甲酯小于10.0％，停止加热，在约40℃下减压蒸馏除去甲醇，得浓缩物；c)往步骤b)制得的浓缩物中加入自来水，约‑5℃至约5℃下搅拌，过滤；得富马酸二甲酯粗品d)往步骤c)制备得到的富马酸二甲酯粗品加入良溶剂，升温至全溶后，将溶液滴加入反溶剂冰水中。
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