[发明专利]榨菜中重金属含量的ICP-MS检测方法

摘要

本发明涉及一种用于榨菜中重金属含量的检测方法，特别是采用ICP-MS检测榨菜中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬等重金属含量的方法。包括选用仪器和试剂、标准溶液配制、样品消解、上机检测等步骤，该方法能够快捷准确地检测出榨菜中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬的含量。

主权项

一种榨菜中重金属含量的ICP‑MS检测方法，包括以下步骤：1、选用仪器和试剂；2、标准溶液配制；3、样品消解；4、上机检测，其特征在于，各步骤具体为：1）、选用仪器和试剂仪器：电感耦合等离子体质谱仪、分析天平、微波消解仪；试剂：ρ=1.42g/mL的优级纯硝酸、质量百分比浓度为30%的优级纯过氧化氢、浓度为1000 mg/L的铅标准储备液、浓度为1000 mg/L的砷标准储备液、浓度为1000 mg/L的汞标准储备液、浓度为1000 mg/L的镉标准储备液、浓度为1000 mg/L的铝标准储备液、浓度为1000 mg/L的铜标准储备液、浓度为1000 mg/L的铬标准储备液、浓度为1000 mg/L的钪标准储备液、浓度为1000 mg/L的钇标准储备液、浓度为1000 mg/L的铋标准储备液、1000 mg/L的铟标准储备液；2）、标准溶液配制(1)、标准中间液的配制铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬标准中间液配制：将1.0mL铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬标准储备液分别置于100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，溶液中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬浓度分别为10mg/L；钪、钇、铋、铟标准中间液配制：分别吸取1.0mL钪、钇、铋、铟标准储备液，分别置于100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，溶液中钪、钇、铋、铟浓度分别为10mg/L；(2)、混合标准使用液的配制铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准使用液配制：吸取2.0mL铅标准中间液，1.0mL砷标准中间液，1.0mL汞标准中间液，1.0mL镉标准中间液，4.0mL铝标准中间液，2mL铜标准中间液，1mL铬标准中间液置于100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，此混合标准溶液中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬的浓度分别为：200ug/L、100ug/L、100ug/L、100ug/L、400ug/L、200ug/L、100ug/L；钪、钇、铋、铟混合标准使用液配制：将各2.0mL的钪、钇、铋、铟标准储备液置于100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，溶液中钪、钇、铋、铟浓度均为200ug/L，将该溶液2ml置于100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，得到钪、钇、铋、铟浓度均为4ug/l的钪、钇、铋、铟混合标准使用液；铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准溶液曲线的配制：分别吸取0ml、0.50ml、1.00ml、2.50ml、5.00ml的铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准使用液于50ml容量瓶中，用1%上述硝酸定容至刻度；3)、样品消解称取试样0.2～0.5g放置于消解罐中，加硝酸4～5mL，过氧化氢1～2mL，旋紧外盖，放置过夜，第二天置于微波消解仪中，按以下条件进行微波消解：       (1)、消解功率1120W，消解温度120℃，消解时间9min；(2)、消解功率1120W，消解温度160℃，消解时间7min；(3)、消解功率1600W，消解温度180℃，消解时间28min；消解完毕待冷却至室温后，打开消解罐，用超纯水洗涤消解罐3～4次，洗液合并于25mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀备用；4)、上机检测调谐电感耦合等离子体质谱仪的参数为：等离子体流量18.0 L/min，辅助气流量1.80 L/min，壳气0.16 L/min，雾化气流量1.00 L/min，采样深度7.5mm，测点数5个，分析时间0.1s，重复次数4次；依次测定混合标准溶液曲线和试样溶液，待测元素与所对应的内标元素为：铅‑铋；砷‑铟；汞‑铋；镉‑钇；铝‑钪；铬‑钪；铜‑钪。