[发明专利]树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法有效
申请号: | 201410397349.3 | 申请日: | 2014-08-14 |
公开(公告)号: | CN104151282B | 公开(公告)日: | 2017-01-18 |
发明(设计)人: | 朱雷;常晓菲;左良成;张伟;李若坤 | 申请(专利权)人: | 山东圣地嘉禾生物工程有限公司 |
主分类号: | C07D311/72 | 分类号: | C07D311/72;C07J9/00;C07J75/00 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 273100 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,属于生物工程中分离提取技术领域,包括以下步骤脱脂肪酸;洗涤;冷析、过滤;干燥得到植物甾醇;吸附;脱附;蒸馏浓缩得到然维生素E。本发明树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,利用脂肪酸易电离的性质,选用强碱性阴离子交换树脂经过转型处理后对脱臭馏出物中脂肪酸进行特异性吸附,达到去除脂肪酸的目的,避免了脂肪酸酯化过程中维生素E的损失;反应条件温和,产品产率高;操作方便,提高了生产效率;所得植物甾醇晶型好、结晶条件易控制、产品质量高;生产过程使用设备少,树脂可反复使用,生产成本低,易批量生产。 | ||
搜索关键词: | 树脂 吸附 法制 天然 维生素 植物 方法 | ||
【主权项】:
一种树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)脱脂肪酸:将强碱性阴离子树脂置于树脂柱内,活化转型为酸根离子型树脂,将2‑6倍柱体积的植物油脱臭馏出物以0.4‑1BV/h流速进入树脂柱进行动态吸附,收集吸附废液;(2)洗涤:向步骤(1)所得的吸附废液中加入60‑70℃热水洗涤,至水相pH值为5.0‑7.0,静置分层,弃去水相,保留有机相;(3)冷析、过滤:将步骤(2)所得有机相降温至10‑25℃,过滤得维生素E溶解液和植物甾醇沉淀;(4)干燥:将步骤(3)所得植物甾醇沉淀置于真空干燥箱干燥,至恒重,真空度为‑0.08Mpa,温度为100℃‑115℃,得到植物甾醇成品;(5)吸附:向步骤(3)所得维生素E溶解液中加入0.5‑1.5倍体积乙醇进行稀释,将强碱性阴离子树脂置于树脂柱内,活化转型为氢氧根离子型树脂,将稀释后的维生素E溶解液以0.2‑0.8BV/h流速进入树脂柱进行动态吸附;(6)脱附:向步骤(5)的树脂柱中通入低级醇溶液,控制树脂柱内低级醇溶液体积为0.2‑0.8倍柱体积,通入CO2气体1‑2h,收集树脂柱内洗脱液,继续通入低级醇溶液洗脱至无色,收集洗脱液,将两份洗脱液混合得到混合洗脱液;(7)蒸馏浓缩:对步骤(6)所得的混合洗脱液进行薄膜浓缩,浓缩条件真空度为‑0.08Mpa~‑0.09Mpa,蒸馏温度为80‑110℃,得到天然维生素E的浓缩液;步骤(6)中所述低级醇为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或者几种的组合,控制树脂柱内低级醇溶液体积为0.3‑0.4倍柱体积。
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