[发明专利]一种四氯化钛精制方法在审
申请号: | 201410398848.4 | 申请日: | 2014-08-14 |
公开(公告)号: | CN104192894A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 赵中友;吴兵生;陈连章;黄敏;资美勇;张国瑞;肖银华 | 申请(专利权)人: | 仙桃市中星电子材料有限公司 |
主分类号: | C01G23/02 | 分类号: | C01G23/02 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 433016 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 一种四氯化钛精制方法,包括以下步骤:将粗TiCl4由高位槽送入换热器内;将石蜡油、饱和脂肪酸、对苯二胺、2,2,4-三甲基1,2-二氢化喹聚合体制成混合有机溶液送入上述混料器中;半成品罐内的粗TiCl4由浮阀塔中上部加入塔内,浮阀塔加热至60-100℃,高沸点的四氯化钛向下移动从浮阀塔底部进入第二蒸馏釜,进行下一步精制除钒处理。本发明采用的有机物价格低廉、来源广泛,精蒸塔具有自洁功能,可以使塔内铜丝仿佛使用,产生的含有钒、硅等化合物的副产物也可通过回收槽回收利用,实现了清洁化生产。该四氯化钛精制方法改善了现有有机物除钒的不足之处,具有很好的经济效益和社会效益。 | ||
搜索关键词: | 一种 氯化 精制 方法 | ||
【主权项】:
一种四氯化钛精制方法,其特征是包括以下步骤:(1)将粗TiCl4由高位槽送入换热器内,在换热器内粗TiCl4被加热至120‑140℃,随后热的粗TiCl4被送至混料器内; (2)将石蜡油100份、饱和脂肪酸80‑100份、对苯二胺2‑4份、2,2,4‑三甲基1,2‑二氢化喹聚合体0.3‑0.5份制成混合有机溶液送入上述混料器中,混合有机溶液与热的TiCl4,混合比例为1:1,将混合物料送入第一蒸馏釜内进行蒸馏,保持蒸馏釜内温度在140‑150℃,大部分含钒杂质由第一蒸馏釜底部的排泥管排入钒回收槽,TiCl4蒸汽及部分气体杂质从第一蒸馏釜顶部的排气管依次进入填料塔和第一冷凝器,形成液态的半成品贮存在半成品罐内;(3)半成品罐内的粗TiCl4由浮阀塔中上部加入塔内,浮阀塔加热至60‑100℃,低沸点的SiCl4被汽化变成蒸汽向上移动,进入第二冷凝器冷凝后送入硅回收槽内,高沸点的四氯化钛向下移动从浮阀塔底部进入第二蒸馏釜,进行下一步精制除钒处理;(4)含钒TiCl4经第二蒸馏釜通过第三冷凝器冷凝后送入第三蒸馏釜,经第三蒸馏釜将TiCl4蒸汽送入精蒸塔内,TiCl4蒸汽连续通过除钒塔内由铜丝卷成的铜球接触,使其所含的钒杂质沉淀在铜丝表面上,精制后的TiCl4由铜丝塔底部的TiCl4排放阀送至第四冷凝器冷凝,贮藏在成品罐内,含钒废水由铜丝塔底部排水阀输送至钒回收槽。
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