[发明专利]一种含氮结构的硼酸酯型制动液的制备方法

摘要

本发明涉及一种含氮结构的硼酸酯型制动液的制备方法。以碱金属氢氧化物与碱土金属氧化物的组合物为催化剂，采用四段程序升温控温方式，合成了色泽浅亮、收率高、纯度高、不饱和度低、相对分子量低及分布窄的聚丙二醇甲醚；通过抽真空酯化反应的方法，将单端羟基的脂肪族醇胺引入到硼酸酯分子结构中，合成了一种含氮结构的硼酸酯；将所合成的聚丙二醇甲醚、含氮结构硼酸酯与抗水解稳定剂、抗橡胶溶胀剂、抗氧化剂、金属缓蚀剂、消泡剂、螯合剂等添加剂复配成一种含氮结构的硼酸酯型制动液。本发明所合成的含氮结构的硼酸酯型制动液不仅具有优良的平衡回流沸点、适宜的高低温粘度、良好水相容性等性能，特别还具有优异的抗水解稳定性。

主权项

一种含氮结构的硼酸酯型制动液的制备方法，包括以下步骤：(1)合成聚丙二醇甲醚将一定量的催化剂加入高压反应釜，密闭后釜内抽真空，用氮气置换反应釜内空气，在搅拌状态下，利用釜内负压将质量比为1∶1.2～8的甲醇和环氧丙烷的混合物倒吸入反应釜内，再向反应釜通入氮气增压至0.5～0.8MPa，采用四段程序升温控温方式，从室温升温至130～140℃，反应釜内压力先升高后下降，当反应釜内压力不再下降而保持平稳时，反应结束，冷却至室温，过滤分离回收催化剂，向滤液中滴加草酸，调节pH值至7～8，再加入吸附剂，搅拌，静置，过滤，得到一种无色透明液体，即为聚丙二醇甲醚；所述催化剂为质量比为1∶1～20的碱金属氢氧化物与碱土金属氧化物的组合物，所述的碱金属氢氧化物为KOH、RbOH、CsOH中的一种或几种，所述的碱土金属氧化物为CaO、BaO、MgO中的一种或几种；所加催化剂的量为甲醇质量的5～20％；所述的合成聚丙二醇甲醚采用四段程序升温控温方式为：采用1～2℃/分钟的程序升温方式，并分别在50℃、80℃、110℃、140℃保持30～150分钟；所述吸附剂是质量比为1∶1的硅镁吸附剂与无水硫酸钠或无水硫酸镁的组合；所述吸附剂的加入量为甲醇质量的10％～30％；(2)合成含氮结构的硼酸酯在带有温度计、冷凝管、分水器、搅拌器的反应釜中按比例加入硼酸和含单端羟基的脂肪族醇胺，搅拌，加热，抽真空并保持一定的真空度，在140～180℃反应50～100分钟，再加入聚丙二醇甲醚，在140～180℃下继续反应60～120分钟，反应结束后冷却至室温，过滤，得到一种亮黄色液体，即为含氮结构的硼酸酯，作为制动液的基础液；所述的含单端羟基的脂肪族醇胺是N，N‑二甲基乙醇胺、N，N‑二乙基乙醇胺、N，N‑二异丙基乙醇胺、N‑苄基乙醇胺、N‑苯基乙醇胺中的任一种或几种；在合成含氮结构的硼酸酯反应中所加入的硼酸、含单端羟基的脂肪族醇胺、聚丙二醇甲醚的质量比为1∶1～4∶3～4；在合成含氮结构的硼酸酯反应中抽真空所保持的真空度为0.01～0.05MPa；(3)复配制动液将所合成的聚丙二醇甲醚与含氮结构的硼酸酯按质量比1∶1.2～8加入到调和釜中，并加入添加剂，在40～80℃下搅拌1～2小时，冷却到室温，滴加N‑甲基二乙醇胺，调节pH值至7～8，过滤，即得含氮结构的硼酸酯型制动液；所述添加剂的构成及加入量是：质量比为1∶1～5的三乙醇胺与三丁胺组合的抗水解稳定剂，加入量为基础液质量的0.01～2％；质量比为1∶1～5的磷酸双甘油酯和甘油组合的抗橡胶溶胀剂，加入量为基础液质量的4～10％；质量比为1∶1～5的2，6‑二叔丁基‑4‑仲丁基苯酚与双酚A组合的抗氧化剂，加入量为基础液质量的0.01～1.0％；质量比为1∶1～4∶1～6的1，2，4‑三唑、二烷基化二苯胺、苯并三氮唑组合的金属缓蚀剂，加入量为基础液质量的0.05～2％；消泡剂3‑二乙醇胺丙基硅烷，加入量为基础液质量的0.05～3％；螯合剂磷酸三丁酯，加入量为基础液质量的0.01～0.5％。