[发明专利]一种高含量丹参丹酚酸B的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410399742.6 申请日: 2014-08-13
公开(公告)号: CN104130226B 公开(公告)日: 2018-07-17
发明(设计)人: 王平;柳志刚 申请(专利权)人: 王平
主分类号: C07D307/86 分类号: C07D307/86;A61K31/343;A61P9/00;A23L33/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 116000 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明公开了一种高含量丹参丹酚酸B的制备方法:包括丹参总酚酸的分离和高含量丹参丹酚酸B制备两步完成。本方法采用有机溶剂萃取的方法选择性去掉而对水溶性成分没有影响,而剩余的水相酸化之后再萃取可以选择性去除极性较大的无机盐、鞣质、糖、蛋白质等水溶性成分,最终得到高含量的丹参总酚酸。在得到丹参总酚酸的基础上,通过将丹参总酚酸溶液的pH调至6.0~8.0,再经大孔树脂分离等步骤,便以约3%的最终得率得到含量超过95%的丹参丹酚酸B产品。本发明所述的方法开发简单、有效、成本低且具有工业化价值。
搜索关键词: 丹参丹酚酸B 丹参总酚酸 制备 大孔树脂分离 有机溶剂萃取 无机盐 选择性去除 得率 酸化 萃取 蛋白质 开发
【主权项】:
1.一种高含量丹参丹酚酸B的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:将粉碎后的1公斤丹参药材依次用8L、6L和3L的浓度为60%的乙醇水溶液在回流条件下提取3次,每次2小时,合并提取液,减压浓缩至无醇味,得到浓缩液,过滤;将滤液中丹参丹酚酸B浓度浓缩至100mg/mL,然后经95%乙醇溶液醇沉2次;过滤,滤液浓缩后加水稀释至丹参丹酚酸B浓度40mg/mL,加入2L乙酸乙酯萃取6次,将剩余含丹参酚酸B水相减压浓缩至无乙酸乙酯味;然后经3kg大孔树脂HPD‑100层析,所述大孔树脂HPD‑100由沧州宝恩树脂生产,批号为110425,分别用0、10%、15%乙醇水洗脱剂各洗脱6个树脂柱体积,洗脱剂的用量为3L,然后用50%乙醇洗脱6个树脂柱体积,洗脱剂用量为3L,收集含有丹参丹酚酸B的洗脱液,减压浓缩至干,得到丹参丹酚酸B含量为96.0%的固体26.3g,以生药计得率为2.52%。
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