[发明专利]一种生产聚酯亚胺漆包线漆的方法

摘要

本发明涉及一种聚酯亚胺漆包线漆的生产方法，其特征在于：先由对苯二甲酸二甲酯和乙二醇、赛克，在钛酸四丁酯的催化下进行酯交换反应，事先在甲醇的回流罐中留有一些甲醇，靠回流泵将甲醇打到精馏柱顶实施回流，来洗涤升华上去的对苯二甲酸二甲酯，酯交换反应结束后，通过精确控制亚胺化反应的投料温度来加入偏苯三酸酐和4,4’-二氨基二苯甲烷，制成聚酯亚胺树脂；然后将聚酯亚胺树脂、双酚A改性酚醛树脂、聚钛酸丁酯、高甲醚化三聚氰胺树脂、全氟壬烯氧基苯磺酸钠和S-100溶剂混合调配成漆。制得的聚酯亚胺漆包线漆具有良好的润滑性和流平性，便于下游用户在高DV值下涂线，用这样的漆涂线后得到的漆包线具有良好的热性能、机械性能。

主权项

一种聚酯亚胺漆包线漆的生产方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：（1）聚酯亚胺树脂的制备：先由对苯二甲酸二甲酯和乙二醇、赛克在钛酸四丁酯的催化下进行酯交换反应，事先在甲醇的回流罐中留有一些甲醇，靠回流泵将甲醇打到精馏柱顶实施回流，来洗涤升华上去的DMT，酯交换反应结束后，加入偏苯三酸酐和4,4’‑二氨基二苯甲烷，然后用溶剂稀释，具体为：（1a）原料准备，以质量计：乙二醇：                 6～8份，DMT：                    9～11份，钛酸四正丁酯：        0.05～0.1份，赛克：                   10～15份，偏苯三酸酐：             10～15份，4,4’‑二氨基二苯甲烷：   5～8份，间对甲酚：               25～30份，苯酚：                   15～20份，S‑100溶剂：             3‑8份；（1b）预先将反应釜清洗干净，检查甲醇回流罐中甲醇的起始液位是否处于50±10％的位置区间，记录回流罐中甲醇的起始质量；（1c）在反应釜中依次加入设定质量的乙二醇、DMT和钛酸四正丁酯，打开搅拌，设置搅拌的转速为50±5rpm，打开导热油进入反应釜夹层的阀门，给反应釜内的物料加热；（1d）当反应釜的温度升高到90±10℃时，打开甲醇回流罐的输送泵，以5±1L/min的速度将甲醇泵到精馏柱的顶部进行回流；（1e）当釜温达到105±5℃时，向反应釜中投入设定质量的赛克，维持搅拌的速度；（1f）调节导热油进入反应釜的阀门开度，使反应釜的温度达到200～205℃，同时观察精馏柱顶的温度是否维持在64～70℃的范围内；（1g）观察并记录回流罐中甲醇的质量变化情况，当回流罐中的甲醇质量的增量达到所投入的DMT质量的30～33％时，即可关掉导热油进入反应釜夹层的阀门；（1h）等反应釜的温度降低到158±2℃时，快速投入设定质量的偏苯三酸酐；（1i）投入偏苯三酸酐后，会观察到釜温会继续下降，立刻打开导热油进入反应釜夹层的阀门，在150～155℃的温度范围内，逐步投入设定质量的4,4’‑二氨基二苯甲烷，直至投完；（1j）开大导热油进入反应釜夹层的阀门，将釜内的物料加热到195～210℃，蒸馏出亚胺化反应副产的水，同时保持精馏柱顶的温度不超过105℃；（1k）当釜温处在195～210℃范围内的时间达到10min时，取釜中的样品检测；（1l）维持釜温处在195～210℃，精馏柱顶温不超过105℃的状态，每隔10min取一次样，直至试料溶于丁内酯后的酸值在0～10mgKOH/g、试料和间甲酚按1:2的质量比混合后，用锥板粘度计在25℃时测得的粘度处在650～850mPa·s范围内，关闭导热油进行反应釜夹层的阀门；（1m）在反应釜内的物料向150℃冷却的过程中，依次加入设定质量的间对甲酚和苯酚；（1n）在反应釜内的物料向105℃冷却的过程中，加入设定质量的S‑100溶剂；（2）将上述过程制得的聚酯亚胺树脂泵入稀释釜，待用；（3）调漆，具体为：（3a）调漆配方，质量份：上述聚酯亚胺树脂：          75～85份，双酚A改性酚醛树脂：     2～4份，聚钛酸丁酯：                5～8份，高甲醚化三聚氰胺树脂：      0.5～1.5份，全氟壬烯氧基苯磺酸钠：      0.05～0.3份，S‑100溶剂：                 5～15份；所述高甲醚化三聚氰胺树脂是指固含量≥98.0％的甲醚化三聚氰胺树脂；（3b）在稀释釜中加入设定质量的双酚A改性酚醛树脂、聚钛酸丁酯、高甲醚化三聚氰胺树脂、全氟壬烯氧基苯磺酸钠和S‑100溶剂，开动搅拌，以50±5rpm的转速转动0.8～1.5h；（3c）将得到的聚酯亚胺漆包线漆使用空隙分别为5μm和1μm的两道滤袋过滤后，灌装到200L的钢桶中。