[发明专利]一种甘草酸单铵盐精品的制备方法

摘要

一种甘草酸单铵盐精品的制备方法，包括下述工艺步骤：第一步：取甘草酸单铵盐粗品溶解后，析出晶体后离心分离出沉淀物，得到一次结晶粗品；第二步：溶解一次结晶粗品后，析出晶体后离心分离出沉淀物，得到二次结晶粗品；第三步：溶解二次结晶粗品，再加入活性碳脱色，趁热过滤分离出活性炭，析出晶体后离心分离出沉淀物，对沉淀物用新鲜乙醇冲洗，得到目标产物。第四步：将目标产物转入真空烘箱中烘烤后，通入超声波水雾喷淋一次，然后再烘烤再通入超声波水雾喷淋一次，如此反复三次后，烘干即可得到成品。本发明提供一种甘草酸单铵盐精品的制备方法，与已有重结晶精制工艺相比，能有效降低甘草酸单铵盐精品中有关物质的含量和成品含醇量。

主权项

一种甘草酸单铵盐精品的制备方法，其特征在于包括下述工艺步骤：第一步：取甘草酸单铵盐粗品，测定其含固量与水分，折成干重，按干重公斤数的10‑12倍体积升数加入浓度81‑82％的乙醇，加热使其完全溶解后，停止加热，边搅拌边降温，待有晶体析出时，转移至≤18℃冷库中放置≥48小时后离心分离出沉淀物，对沉淀物用浓度95％的新鲜乙醇冲洗，得到一次结晶粗品；第二步：在一次结晶粗品中按甘草酸单铵盐粗品初始干重公斤数的10‑12倍体积升数加入浓度81‑82％的乙醇，加热使其完全溶解后，停止加热，边搅拌边降温，待有晶体析出时，转移至≤18℃冷库中放置≥48小时后离心分离出沉淀物，对沉淀物用浓度95％的新鲜乙醇冲洗，得到二次结晶粗品；第三步：在二次结晶粗品中按甘草酸单铵盐粗品初始干重公斤数的10‑12倍体积升数加入浓度81‑82％的乙醇，加热使其完全溶解后，再加入甘草酸单铵盐粗品初始干重8‑12％重量比的活性碳，并在温度70‑80℃脱色60‑80分钟，趁热过滤分离出活性炭，滤液待有晶体析出时，转移至≤18℃冷库中放置≥48小时后离心分离出沉淀物，对沉淀物用浓度95％的新鲜乙醇冲洗，得到目标产物。第四步：将目标产物转入真空烘箱中，在70‑80℃下烘烤2小时后，通入超声波水雾喷淋一次，然后再在70‑80℃下烘烤2小时后再次通入超声波水雾喷淋一次，如此反复三次后，烘干即可得到成品。