[发明专利]一种以可溶性盐改性镁铝水滑石催化环己酮制备ε‑己内酯的方法有效
| 申请号： | 201410407996.8 | 申请日： | 2014-08-18 |
| 公开（公告）号： | CN105440006B | 公开（公告）日： | 2018-04-20 |
| 发明（设计）人： | 周志伟;丁克鸿;徐林;刘晓勤;顾志强 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工集团有限公司;南京工业大学;江苏瑞盛新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D313/04 | 分类号： | C07D313/04 |
| 代理公司： | 北京恒和顿知识产权代理有限公司11014 | 代理人： | 揭玉斌,蔡志勇 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种环己酮氧化制备ε‑己内酯的方法，该方法是以环己酮为原料，可溶性盐改性的镁铝水滑石为催化剂，加入一定量的有机溶剂和助氧剂，以分子氧为氧化剂，在压力为0.5～3Mpa和温度为40～100℃的条件下，搅拌反应2～10h。该方法具有以下优点反应操作简单，环己酮转化率最高可达97％，己内酯的选择性接近100％；产物易分离；催化剂制备简单，多次使用后仍然可以保持较高的催化活性。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 可溶性 改性 镁铝水 滑石 催化 环己酮 制备 内酯 方法 | ||
【主权项】：
一种环己酮氧化制备ε‑己内酯的方法，其特征在于以环己酮为原料，分子氧为氧化剂，可溶性盐改性的镁铝水滑石为催化剂，在一定量有机溶剂和助氧剂体系中，压力为0.5～3Mpa和温度为40～100℃的条件下，搅拌反应2～10h，将硝酸镁与硝酸铝按摩尔比3:1配制成混合水溶液，缓慢滴入搅拌下的碳酸钠水溶液中，滴加过程中温度保持在60℃，滴加完毕后，以氢氧化钠水溶液调节悬浮液的pH＝10，装入带聚四氟内衬的晶化釜中，于60℃晶化24h，过滤、洗涤，100℃下干燥12h，即得镁铝水滑石，镁铝水滑石于300℃‑1000℃下焙烧5h，升温速度为1℃/min，将可溶性盐与焙烧后的镁铝水滑石按质量比1:10浸渍1h，过滤、洗涤，100℃干燥12h，制得可溶性盐改性的镁铝水滑石；可溶性盐为氯化锡、硫酸锡；催化剂与环己酮的质量比为0.4～0.7，助氧剂与环己酮的质量比为1～2，溶剂与环己酮的质量比为15～25。
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