[发明专利]一种表面修饰二氧化钛-石墨烯复合物的制备方法

摘要

本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法。本发明是以石墨烯和二氧化钛粉末为原料，通过水热反应制备二氧化钛-石墨烯复合材料产品，然后在所得复合材料的表面进行纳米二氧化锰和氧化锡的修饰。本发明操作简便，成本低廉，环境友好，便于推广应用，并可广泛应用于制备表面修饰的二氧化钛-石墨烯复合物，采用本发明方法制备的表面修饰的二氧化钛-石墨烯复合物导电性好，结构稳定，电化学活性高，可广泛应用于光触媒、染料敏化太阳能电池等领域中，特别适用作锂离子电池电极材料。

主权项

一种表面修饰二氧化钛‑石墨烯复合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)制备二氧化钛‑石墨烯复合物1.1)按照氧化石墨烯的质量(g)∶二氧化钛的质量(g)∶氢氧化钠溶液的体积(mL)之比为1∶10～50∶50～100的比例，将三者混合搅拌1～3小时，即得到三者的混合液，所述的氢氧化钠溶液浓度为10～15mol/L；1.2)先将所述的混合液放置于反应釜中，在温度为120～180℃下进行水热反应24～96小时，将下层固体物质在60～120℃下干燥6～12小时，就制得钛酸盐‑石墨烯复合物；1.3)将所得到的钛酸盐‑石墨烯复合物加入到酸溶液中，搅拌混合均匀后，再搅拌12～24小时进行离子交换，得到悬浊液；本步骤中，钛酸盐‑石墨烯复合物的质量(g)∶酸溶液的体积(mL)之比为1∶50～200的比例，所述的酸溶液是浓度为0.1～1mol/L的盐酸或者硝酸溶液；1.4)将所得的悬浊液离心分离，收集沉淀物；用去离子水反复洗涤沉淀物；1.5)将所述沉淀物在60～120℃下干燥12～24小时，就得到二氧化钛‑石墨烯复合物的前驱体；1.6)在氮气或氩气保护气氛下，将二氧化钛‑石墨烯复合物的前驱体加温至300～700℃，并保温2～6小时后取出，得到二氧化钛‑石墨烯复合物；2)二氧化钛‑石墨烯复合物的表面修饰2.1)按照二氧化钛‑石墨烯复合物的质量(g)∶金属化合物(g)∶去离子水的体积(mL)之比为1∶1～10∶50～200，将三者混合搅拌1～2小时，得到均匀分散液；所述金属化合物是锰源或锡源；2.2)将所述分散液与碳源混合搅拌1～2小时后，放置于反应釜中，在温度为120～200℃下进行水热反应12～24小时，所得产物经真空抽滤洗涤至中性(pH＝7)后，收集得到固体残余物；本步骤中，碳源的质量∶步骤2.1)中锰源或锡源的质量为1∶1～5；2.3)在氮气或氩气保护气氛下，将固体残余物加温至300～600℃，并保温2～6小时后取出，得到表面修饰的二氧化钛‑石墨烯复合物。