[发明专利]含硼推进剂一次燃烧产物中碳化硼含量测定方法

摘要

本发明提供一种用于航天燃料领域的含硼推进剂一次燃烧产物中碳化硼（B4C）含量测定方法，按下述步骤进行：1）研磨、过筛得到制备好的样品；2）检测燃烧产物中单质B、B2O3和B4C中总硼含量；3）检测燃烧产物中单质B和B2O3的硼含量；4）计算燃烧产物中B4C的含量。本发明能够将B4C与燃烧产物中炭黑和BN等难溶物分开定量，方法选择性强。

主权项

1.一种含硼推进剂一次燃烧产物中碳化硼含量测定方法，其特征在于：按下述步骤进行：1)检测样品中单质B、B2O3和B4C的总硼含量：准确称取样品，采用硝酸和硫酸混合酸与样品混合，煮沸回流50min冷却至室温后，采用蒸馏水定容为250ml，移取50ml清液于三角瓶，确定滴定起点，加入甘露醇以及酚酞指示液，采用NaOH标准溶液滴定至紫红色30秒不褪色为终点，记下消耗的NaOH标准溶液体积；并在同样条件下作空白实验，记下消耗的NaOH标准溶液体积；然后按下式计算样品中单质B、B2O3和B4C的总硼含量：式中：W1：样品中单质B、B2O3和B4C的总硼含量；c：NaOH标准溶液浓度，mol/L；V11：步骤1)中滴定燃烧产物样品消耗的NaOH标准溶液体积，ml；V10：步骤1)中滴定空白样品消耗的NaOH标准溶液体积，ml；m10：步骤1)中称取的燃烧样品质量，g；MB：硼的摩尔质量，g/mol；2)检测样品中单质B和B2O3的硼含量：准确称取样品，采用硝酸和高氯酸混合酸与样品混合，煮沸回流50min冷却至室温后，采用蒸馏水定容为250ml，移取50ml清液于三角瓶中，加入甘露醇，以及酚酞指示液，采用NaOH标准溶液滴定至紫红色30秒不褪色为终点，记下消耗的NaOH标准溶液体积；并在同样条件下作空白实验，记下消耗的NaOH标准溶液体积；按下式计算单质B和B2O3的硼含量：式中：W2：样品中单质B和B2O3的硼含量；c：NaOH标准溶液浓度，mol/L；V21：步骤2)中滴定燃烧产物样品消耗的NaOH标准溶液体积，ml；V20：步骤2)中滴定空白样品消耗的NaOH标准溶液体积，ml；M20：步骤2)中称取的燃烧样品质量，g；MB：硼的摩尔质量，g/mol；3)根据步骤1)和2)的计算结果，计算得到样品中B4C的硼含量，进而计算得到样品中B4C的含量，计算公式如下：式中：W3：样品中B4C的含量；W1：样品中单质B、B2O3和B4C的总硼含量；W2：样品中单质B和B2O3的硼含量；MB4C：B4C的摩尔质量，g/mol；MB：硼的摩尔质量，g/mol。