[发明专利]一种萘系高浓减水剂的生产方法有效
申请号: | 201410414873.7 | 申请日: | 2014-08-21 |
公开(公告)号: | CN104176968A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
发明(设计)人: | 仲以林;符惠玲;余方柏;刘运存;李建荣 | 申请(专利权)人: | 广东瑞安科技实业有限公司 |
主分类号: | C04B24/22 | 分类号: | C04B24/22;C08G16/02;C04B103/30 |
代理公司: | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 | 代理人: | 汤喜友 |
地址: | 528225 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种萘系高浓减水剂的生产方法,按以下步骤进行:1)工业萘、98%浓硫酸、37%甲醛的重量比为1:0.889:0.598;2)投入工业萘;3)磺化:萘的温度升至150℃时加浓硫酸,时间25-30min;加酸后,在160-165℃下进行磺化反应;磺化过程增加溶剂循环和去残留溶剂步骤;酸度在26-27%;4)水解:向反应液中加水,在110-125℃下水解15分钟;5)缩合:当温度在102±2℃加甲醛,2h加完;缩合保温反应3h,温度在115-125℃,压力在0.10-0.15MPa;6)中和。本发明大大提高了β-萘磺酸甲醛缩合物的转化率,且缩短了时间,降低了能耗,减少了废气的排放。 | ||
搜索关键词: | 一种 萘系高浓减 水剂 生产 方法 | ||
【主权项】:
一种萘系高浓减水剂的生产方法,其特征在于,按以下步骤进行:1)原材料准备:工业萘、98%浓硫酸、37%甲醛;工业萘、98%浓硫酸、37%甲醛的重量比为1:0.889:0.598;2)当反应器的储萘槽料温130±3℃时,投入工业萘;3)磺化:当工业萘的温度升至150℃时开始加浓硫酸,匀速一次性加完,时间为25‑30min;加酸完成后,在160‑165℃下进行磺化反应;在磺化过程中,增加溶剂循环和去残留溶剂步骤,确保反应的充分进行;磺化酸度控制在26‑27%;4)水解:向步骤3)的反应液中加入水,在110‑125℃下水解15分钟,水解酸度控制在22‑23%;5)缩合:当步骤4)的反应液的温度在102±2℃,开始加甲醛,2h加完,加甲醛过程中温升不得超过125℃;缩合保温反应3h,温度控制在115‑125℃,压力控制在0.10‑0.15MPa;6)中和:向步骤5)的反应液中加液碱中和,控制pH为7‑9,得到萘系高浓减水剂;中和时不需加入石灰膏,无任何废渣产生。
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