[发明专利]一种羟丙基-β-环糊精的制备方法

摘要

本发明公开了一种羟丙基-β-环糊精的制备方法，其步骤包括：(1)制备β-环糊精产品；(2)将质量浓度为20％～25％氢氧化钠水溶液加热到50-55℃，边搅拌边缓慢加入步骤(1)得到的β-环糊精，继续搅拌直至β-环糊精完全溶解，冷却到室温，在水浴下边搅拌边3h-3.5h内均匀滴加1，2-环氧丙烷30-35ml，滴加过程将温度控制在22～24℃，滴加完毕后继续搅拌3-5小时；其中氢氧化钠、β-环糊精和1，2-环氧丙烷的摩尔比为4:2-3:1-2；(3)将步骤(2)得到的反应物用盐酸进行中和，调节使其pH＝7；(4)对步骤(3)得到的反应液进行减压蒸馏，得到的浆状物用乙醇溶解，搅拌，过滤，再进行减压蒸馏得到浓浆；(5)将步骤(4)所得浓浆导入喷雾干燥机中，温度控制在5～10℃，得白色无定形粉末羟丙基-β-环糊精。制得的产品具有取代度低，产率高的优点。

主权项

一种羟丙基‑β‑环糊精的制备方法，其特征在于步骤包括：(1)用蒸馏水调制淀粉质量浓度为12％‑14％的淀粉乳，在75‑85℃下搅拌30‑50分钟；再将温度调节至40‑45℃，按照每克淀粉加9‑13个酶活单位的浓度加入环糊精葡萄糖基转移酶，再添加有机溶剂：添加量为每克淀粉加0.8‑1.1mL的环己烷后，转化反应6‑7小时，转化过程中调节pH值8‑9，过滤之后滤液采用结晶的手段获得β‑环糊精产品；(2)将质量浓度为20％～25％氢氧化钠水溶液加热到50‑55℃，边搅拌边缓慢加入步骤(1)得到的β‑环糊精，继续搅拌直至β‑环糊精完全溶解，冷却到室温，在水浴下边搅拌边3h‑3.5h内均匀滴加1，2‑环氧丙烷30‑35ml，滴加过程将温度控制在22～24℃，滴加完毕后继续搅拌3‑5小时；其中氢氧化钠、β‑环糊精和1，2‑环氧丙烷的摩尔比为4:2‑3:1‑2；(3)将步骤(2)得到的反应物用盐酸进行中和，调节使其pH＝7；(4)对步骤(3)得到的反应液进行减压蒸馏，得到的浆状物用乙醇溶解，搅拌，过滤，再进行减压蒸馏得到浓浆；(5)将步骤(4)所得浓浆导入喷雾干燥机中，温度控制在5～10℃，得白色无定形粉末羟丙基‑β‑环糊精。