[发明专利]一种氨基功能化介孔氧化铈的制备方法

摘要

本发明涉及一种氨基功能化介孔氧化铈的制备方法，首先，把P123(聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷)完全溶解在乙醇水溶液中；然后把一定量Ce(NO3)3·6H2O溶解在去离子水中，形成透明溶液；再将此透明溶液滴加至P123溶液中，边加边搅拌，至溶液混合均匀后，加浓氨水调节pH值，使其为碱性；然后滴加一定量的氧化剂，把溶液中Ce3+氧化为Ce4+，继续搅拌混合溶液一定时间后，转移溶液至高压反应釜中，水热反应一定时间后，经过滤、水洗、醇洗、烘干后获得预产物；预产物经萃取、过滤、烘干后获得表面羟基含量较高的介孔氧化铈；最后把含氨基官能团的有机物与合成的介孔氧化铈混合，调节溶液pH值，形成氨基功能化介孔氧化硅材料。

主权项

一种氨基功能化介孔氧化铈的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)在15～20 ml乙醇和7.5～12.5 ml去离子水的混合溶液中加入1.74～5.12 g P123(聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷)，40～60 ℃水浴搅拌40 min使其充分溶解；2)将1.20～4.80 g Ce(NO3)3·6H2O溶解在7.5～12.5 ml的去离子水中，将此溶液滴加至P123溶液中，磁力搅拌60 min后，滴加28%的浓氨水至溶液pH值为9‑10；3)待上述碱性溶液冷却至室温后，边搅拌边滴加30% H2O2 7.5～12.5 ml，使溶液变成红棕色，继续搅拌至红棕色沉淀均匀悬浮于溶液中，再把此混合溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，90‑120 ℃水热反应20‑30 h，经过滤、水洗、乙醇洗涤、40‑70 ℃烘干后获得预产物；4)预产物经无水乙醇萃取、过滤、乙醇洗涤、40‑70 ℃烘干后获得表面羟基含量较高的介孔氧化铈产物；5)在磁力搅拌下，将4～8 ml APTMS(胺丙基三甲氧基硅烷) 或APTES(胺丙基三乙氧基硅烷)或APTMS与APTES混合物滴加在20～25 ml无水乙醇中，形成溶液，用2～3 M HCl溶液调节APTMS或APTES或APTMS与APTES混合物的乙醇溶液pH值为5～8，再把0.5～2.0 g由步骤4合成的介孔氧化铈粉体分批加入至上述溶液中，边加边搅拌，搅拌时间为12～24 h，使介孔氧化铈与APTMS或APTES或APTMS与APTES混合物充分接触，形成氨基功能化介孔氧化铈产物；6)产物经抽滤、乙醇洗涤、80～100 ℃烘干、研磨后获得氨基功能化介孔氧化铈颗粒物。