[发明专利]一种厄洛替尼中间体合成工艺方法无效
| 申请号： | 201410420076.X | 申请日： | 2014-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN104211648A | 公开（公告）日： | 2014-12-17 |
| 发明（设计）人： | 吕丙民;尹家智;张曦;隆长锋 | 申请（专利权）人： | 天津市中央药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/86 | 分类号： | C07D239/86 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300400 天津市北辰区新技*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明提供一种厄洛替尼中间体合成工艺方法，该方法采用双（三氯甲基）碳酸酯作为氯代试剂，得到厄洛替尼中间体，即4-氯-6,7-二-(2-甲氧基乙氧基)-喹唑啉（化合物Ⅱ），不仅收率高，纯度高，而且生产过程易于控制，安全毒性小，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 厄洛替尼 中间体 合成 工艺 方法 | ||
【主权项】：
一种厄洛替尼中间体（化合物Ⅱ）合成工艺方法，是以6,7‑二‑(2‑甲氧基乙氧基)‑4(3H)‑喹唑啉酮（化合物Ⅰ）与双（三氯甲基）碳酸酯氯化反应得到4‑氯‑6,7‑二‑(2‑甲氧基乙氧基)‑喹唑啉（化合物Ⅱ），其特征在于所述的合成方法按照下述步骤进行：将化合物Ⅰ溶于二氯甲烷中，加入 N,N‑二甲基甲酰胺和双（三氯甲基）碳酸酯，升温回流，降温，水洗，分层，有机相用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，减压蒸除二氯甲烷，甲醇结晶得4‑氯‑6,7‑二‑(2‑甲氧基乙氧基)‑喹唑啉固体粉末。
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