[发明专利]利用催化合成方式制备丙交酯的方法在审

专利信息
申请号: 201410420332.5 申请日: 2014-08-25
公开(公告)号: CN105461679A 公开(公告)日: 2016-04-06
发明(设计)人: 郭琳 申请(专利权)人: 郭琳
主分类号: C07D319/12 分类号: C07D319/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 110179 辽宁省沈阳市浑*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 利用催化合成方式制备丙交酯的方法涉及一种丙交酯的制备方法。本发明提供一种环境友好、操作方便的利用催化合成方式制备丙交酯的方法。利用催化合成方式制备丙交酯的方法,其特征在于,包括下步骤。利用催化合成方式制备丙交酯的方法,其特征在于,包括下步骤。(1)将D、L-乳酸加热脱水。(2)乳酸聚合成低聚物。按质量比加入一定量催化剂,在减压下(13.3KPa)下重新缓慢升温至140℃。(3)加入催化剂后静置10分钟,加水搅拌并再次加热至90摄氏度保持3至5小时后冷却。(4)低聚体解聚成环。更换接收装置,重新开始快速升温。(5)萃取分离:将所得溶液静置10分钟后,加入萃取剂进行萃取,萃取后得到溶液,既得。
搜索关键词: 利用 催化 合成 方式 制备 丙交酯 方法
【主权项】:
利用催化合成方式制备丙交酯的方法,其特征在于,包括下步骤;(1)将D、L‑乳酸加热脱水;量取100mLD、L‑乳酸原料含100g乳酸放入三颈瓶中,安装电动搅拌系统、冷凝系统、恒温加热系统、真空系统;减压13.3KPa下逐步升温到80℃,冷凝系统采用冷水冷却,温度保持在50℃,脱自由水约2h左右,至无明水馏分滴出停止加热;(2)乳酸聚合成低聚物;按质量比加入一定量催化剂,在减压下(13.3KPa)下重新缓慢升温至140℃,冷凝系统采用冷水冷却,温度保持在140℃,脱结合水约1h左右,至无明水馏分滴出停止加热;(3)加入催化剂后静置10分钟,加水搅拌并再次加热至90摄氏度保持3至5小时后冷却;(4)低聚体解聚成环;更换接收装置,重新开始快速升温,至190℃时减压至1KPa,持续缓慢升温,反应温度控制在200~210℃,直到无明显馏出物为止约需1.5h;蒸出的丙交酯蒸汽迅速冷凝挂壁、淡黄色丙交酯液体逐渐结晶析出;(5)萃取分离:将所得溶液静置10分钟后,加入萃取剂进行萃取,萃取后得到溶液,既得。
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