[发明专利]反式七元瓜环的合成分离方法

摘要

本发明是关于一个反式七元瓜环iQ[7]的合成分离方法，属于有机高分子技术领域。本发明利用苷脲以及多聚甲醛在浓盐酸介质条件下，回流温度5～8小时，冷却，逐步加水稀释以分离水溶性较差的八元瓜环Q[8]、六元瓜环Q[6]、少量反式六元瓜环iQ[6]以及少量包结五元瓜环的十元瓜环Q[5]@Q[10]后。将含有五元瓜环Q[5]、七元瓜环Q[7]、少量反式七元瓜环iQ[7]少量铰接十四元瓜环tQ[14]的母液浓缩，加载到Dowex阳离子型交换树脂为固定相的层析柱，以体积比水∶乙酸∶浓盐酸=1∶1∶(0.01～0.3)溶液淋洗，得到反式七元瓜环iQ[7]纯品。本发明分离方法简单快速。

主权项

反式七元瓜环的合成分离方法，是将苷脲和多聚甲醛在浓盐酸介质中，100℃加热回流5~8小时，苷脲和多聚甲醛的重量配比为2~2.5:1，冷却，得多种瓜环的混合液，其特征是依次按下列步骤进行分离：（1）逐步加水稀释上述多种瓜环的混合液，随着混合液盐酸浓度的降低，水溶性最差的八元瓜环Q[8]与少量包结五元瓜环的十元瓜环Q[5]@Q[10]混合物最先析出，继续加水稀释，则水溶性较差的六元瓜环Q[6]与少量反式六元瓜环iQ[6]混合物相继析出，继续加水稀释，直到溶液中不再有沉淀产生，过滤，取滤液；（2）将稀释后的滤液浓缩至原体积的三分之一至四分之一，浓缩液含可溶性的瓜环混合物：五元瓜环Q[5]、七元瓜环Q[7]、少量反式七元瓜环iQ[7]以及少量铰接十四元瓜环tQ[14]；（3）将此浓缩液装填上Dowex阳离子型交换树脂为固定相的层析柱；（4）用体积比水:乙酸:浓盐酸=1:1:0.01~0.3溶液淋洗，首先分离出反式七元瓜环iQ[7]的纯品，当iQ[7]淋洗完后，逐渐加大淋洗液中浓盐酸的体积比，依次分离出五元瓜环Q[5]、七元瓜环Q[7]以及铰接十四元瓜环tQ[14]的纯品。