[发明专利]一种高纯度固体硫酸羟胺的制备方法有效
| 申请号： | 201410422559.3 | 申请日： | 2014-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN104192816A | 公开（公告）日： | 2014-12-10 |
| 发明（设计）人： | 郭志毅;谷灿波;屠仁华;姜雨土;孙江浩 | 申请（专利权）人： | 衢州巨化锦纶有限责任公司 |
| 主分类号： | C01B21/14 | 分类号： | C01B21/14 |
| 代理公司： | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人： | 程晓明 |
| 地址： | 324004 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度固体硫酸羟胺的制备方法，将质量百分比浓度为5～15％的硫酸羟胺水溶液加入第一反应器，与质量百分比浓度为18-23％的氨水充分混合，控制第一反应器温度为20～30℃，调节溶液pH值为5.8～6.5，得到第一反应产物；将萃取剂、稀释剂、稳定剂按体积比1：3～3.5：0.001～0.002充分混合后进入第二反应器，经由质量百分比浓度为18-23％的氨水调节pH值为7.0～7.8，控制第二反应器温度为20～30℃，得到第二反应产物；将第一反应产物、第二反应产物经萃取、浓缩、冷结晶、离心、真空干燥后得到目标产物高纯度固体硫酸羟胺。本发明具有工艺简单、反应条件温和、收率高、成本低的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 固体 硫酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度固体硫酸羟胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将质量百分比浓度为5～15％的硫酸羟胺水溶液加入第一反应器，与质量百分比浓度为18‑23％的氨水充分混合，控制第一反应器温度为20～30℃，调节反应液pH值为5.8～6.5，得到第一反应产物；(2)将萃取剂、稀释剂、稳定剂按体积比1：3～3.5：0.001～0.002充分混合后进入第二反应器，经由质量百分比浓度为18‑23％的氨水调节pH值为7.0～7.8，控制第二反应器温度为20～30℃，得到第二反应产物；(3)将第一反应产物、第二反应产物按体积流量比为1:2.5～7.5同时进入第一萃取塔进行逆流萃取，塔顶得到第三反应产物；(4)将第三反应产物与质量百分比浓度为20～30％的硫酸羟胺水溶液按体积流量比为10～20:1同时进入第二萃取塔进行逆流萃取，塔顶得到第四反应产物；(5)将第四反应产物与质量百分比浓度为18～22％的稀硫酸按体积流量比为7.5～9.5:1同时进入第三萃取塔进行逆流萃取，塔釜得到第五反应产物；(6)将第五反应产物浓缩、冷结晶、离心、真空干燥后得到目标产物高纯度固体硫酸羟胺。
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