[发明专利]一种胶磷矿阴离子捕收剂中脂肪酸绝对含量分析方法

摘要

本发明公开一种胶磷矿阴离子捕收剂中脂肪酸绝对含量的方法，该方法为：本发明使用十七酸作为内标物添加到脂肪酸捕收剂原料和经过酸化脱水后的成品捕收剂中，然后使用卤化硼甲酯化方法对样品进行甲酯化，甲酯化后的样品经过气相色谱-质谱联用仪鉴定和气相色谱分析后，使用面积归一化法计算样品中脂肪酸的绝对含量。本发明具有简便、快速、成本低、重现性好等特点。

主权项

一种胶磷矿阴离子捕收剂中脂肪酸绝对含量分析方法，其特征在于，其工艺步骤为a.称取20g±1g左右待测样品，于105℃真空干燥至恒重，称取干燥至恒重后试样50mg~100mg于50mL烧瓶中，加入浓度为10g/L~20g/L并以KOH为溶质、甲醇为溶剂的溶液5mL~10mL；     b.向步骤a所述溶液中加入沸石，装上冷凝管，迅速向烧瓶中导入几分钟干燥氮气将空气排掉，将烧瓶在水浴上回流5min~10min，每隔30s不断摇动烧瓶；     c.将0.5mL~1.5mL浓度为15mg/mL十七酸加入到回流溶液中，然后加入卤化硼乙醚甲醇溶液5mL~7mL，继续回流1min~3min；     d.从冷凝管顶部加入2mL~5mL正己烷于混合溶液中；     e.取下冷凝器，拿出烧瓶，立即加入5%氯化钠溶液，塞住烧瓶，猛烈振摇15s~60s； f.继续加入氯化钠溶液至烧瓶径部，静置分层；g .吸取1mL~2mL上层正己烷溶液于10mL试管中，加入适量无水硫酸钠于所得溶液中1h~1.5h，以去除残留的水，然后抽取该溶液1µL~3µL注入气相色谱‑质谱联用仪，以确定各脂肪酸色谱峰及其中是否含有其它杂质，将该溶液1µL~3µL注入气相色谱仪；若脂肪酸色谱峰中含有其他杂质，则调整色谱条件直至各脂肪酸色谱峰中不含有杂质峰，然后再在相同色谱条件下进行气相色谱分析； h.经过气相色谱分析后，对各脂肪酸色谱峰进行积分，并按照下面公式进行计算：W1=干燥前样品重量/干燥至恒重后样品重量W2=(A1f1+A2f2+……Anfn)×m17×284.48×MF/(A17×270.46×M×MM)W2‑‑‑干燥至恒重后样品中脂肪酸绝对质量百分含量，A1, A2,…..An‑‑‑第一种脂肪酸甲酯峰面积，第二种脂肪酸甲酯峰面积，……，第n种脂肪酸甲酯峰面积；A17‑‑‑十七酸甲酯峰面积，f1, f2,…..fn‑‑‑第一种脂肪酸甲酯相对于十七酸甲酯校正因子，第二种脂肪酸甲酯相对于十七酸甲酯校正因子，……第n种脂肪酸甲酯相对于十七酸甲酯校正因子；M‑‑‑样品质量；，m17‑‑‑十七酸甲酯的质量，MF‑‑‑样品脂肪酸平均分子量， MM‑‑‑样品脂肪酸甲酯平均分子量，284.48‑‑‑十七酸甲酯分子量，270.46‑‑‑十七酸分子量，各脂肪酸甲酯相对于十七酸甲酯校正因子按下式进行计算：fi=Ai×m17/（mi×A17）fi‑‑‑脂肪酸甲酯i相对于十七酸甲酯的质量校正因子；mi，Ai‑‑‑脂肪酸甲酯i的质量和峰面积；m17‑‑十七酸甲酯的质量和峰面积，    待测样品中脂肪酸绝对含量按下式进行计算：W=W1×W2；    W‑‑‑待测样品中脂肪酸绝对含量。