[发明专利]一种稀土/席夫碱SBA-15型介孔复合发光材料的合成方法

摘要

本发明公开一种稀土/席夫碱SBA-15型介孔复合发光材料的合成方法，即首先将N,N′-双水杨醛缩乙二胺溶于无水乙醇中，然后加入硅烷偶联剂三乙氧基硅基异氰酸丙酯，N2气氛保护下反应12h，所得反应液用旋转蒸发仪分离提纯得杂化材料前驱体；将模板剂P123，2MHCl和去离子水混合，待P123完全溶解后加入所得杂化材料前驱体和正硅酸乙酯，35℃下搅拌反应24h后控制100℃下进行晶化48h，然后过滤、洗涤、去除模板剂P123，将得到的席夫碱功能化的SBA-15介孔材料溶于无水乙醇中，然后加入稀土硝酸盐乙醇溶液并于80℃下反应12h，所得反应液过滤、烘干即得稀土/席夫碱SBA-15型介孔发光材料。

主权项

一种稀土/席夫碱SBA‑15型介孔复合发光材料的合成方法，其特征在于具体包括如下步骤：（1）、稀土硝酸盐乙醇溶液的配置在稀土氧化物中加入浓硝酸和双氧水，至稀土氧化物全部溶解，然后加热制取固体稀土硝酸盐，再将固体稀土硝酸盐溶解在无水乙醇中，得到稀土硝酸盐乙醇溶液；所述的稀土氧化物为氧化铽或氧化铕；（2）、杂化材料前驱体的制备将N,N′‑双水杨醛缩乙二胺，控制温度为65℃下溶解于无水乙醇中，然后加入硅烷偶联剂三乙氧基硅基异氰酸丙酯，N2气氛保护下，持续搅拌反应12h，将所得的反应液用旋转蒸发仪分离提纯，得黄色油状液体即为杂化材料前驱体；上述反应所用的N,N′‑双水杨醛缩乙二胺、无水乙醇、硅烷偶联剂三乙氧基硅基异氰酸丙酯的量，按N,N′‑双水杨醛缩乙二胺：无水乙醇：硅烷偶联剂三乙氧基硅基异氰酸丙酯为1mol:10ml:2mol的比例计算；（3）、席夫碱功能化的介孔SBA‑15型有机/无机杂化材料的制备将模板剂聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物，2MHCl和去离子水混合，待聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物完全溶解后，加入步骤（2）所得的杂化材料前驱体和正硅酸乙酯，35℃下搅拌反应24h后，将所得的反应液移入以聚四氟乙烯为内衬的水热合成反应釜中，控制温度为100℃下进行晶化48h，过滤得到黄色粉末，然后用去离子水洗涤至流出液呈中性，再通过索氏提取法去除模板剂聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物，得到席夫碱功能化的SBA‑15型介孔材料；上述所用的杂化材料前驱体和正硅酸乙酯的量，按摩尔比计算，即聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物：杂化材料前驱体：正硅酸乙酯为0.0172：0.08：0.92；（4）、稀土/席夫碱SBA‑15型介孔复合发光材料的合成按步骤（3）所得的席夫碱功能化的SBA‑15型介孔材料溶于无水乙醇中，得到席夫碱功能化的SBA‑15介孔材料的乙醇溶液；然后按摩尔比计算，即席夫碱功能化的SBA‑15型介孔材料：稀土硝酸盐为2：1的比例，在上述所得的席夫碱功能化的SBA‑15型介孔材料的乙醇溶液中加入步骤（1）所得的稀土硝酸盐乙醇溶液，然后控制温度为80℃进行反应12h，所得的反应液过滤，所得的滤饼控制温度为80℃烘干，最终得稀土/席夫碱SBA‑15型介孔发光材料。