[发明专利]一种1-环己烯基乙腈的合成方法无效

专利信息
申请号: 201410430992.1 申请日: 2014-08-28
公开(公告)号: CN104262197A 公开(公告)日: 2015-01-07
发明(设计)人: 张卫东 申请(专利权)人: 太仓运通生物化工有限公司
主分类号: C07C253/30 分类号: C07C253/30;C07C255/31
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋;侯桂丽
地址: 215400 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种1-环己烯基乙腈的合成方法。该步骤包括:(1)加热包含环己酮、氰乙酸、醋酸铵和正己烷的反应液而发生脱水反应,脱水反应的温度为125~145℃,时间为1~3h;(2)向中间体加入哌嗪和醋酸并加热发生脱羧反应,脱羧反应的温度为180~200℃,时间为2~4h。本发明的合成方法采用两步反应合成路线,即第一步为将环己酮和氰乙酸在醋酸铵的催化作用下于正己烷的溶剂中发生脱水反应,得到亚环烯基氰乙酸。第二步为,将亚环烯基氰乙酸在哌嗪的催化作用下于醋酸的溶剂中发生脱羧反应。哌嗪能显著降低脱羧反应过程中二氧化碳的逸出速率,促使反应平稳进行,由此保证整个反应的安全性。另外,也提高了最终产物的转化率和回收率。
搜索关键词: 一种 己烯 基乙腈 合成 方法
【主权项】:
一种1‑环己烯基乙腈的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)加热包含环己酮、氰乙酸、醋酸铵和正己烷的反应液而使之发生脱水反应,控制脱水反应过程的温度为125~145℃,脱水反应1~3h后,得到亚环烯基氰乙酸的中间体;(2)向所述中间体加入哌嗪和醋酸并加热发生脱羧反应,控制脱羧反应过程的反应温度为180~200℃,脱羧反应2~4h后,得到1‑环己烯基乙腈。
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