[发明专利]一种3，5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种3，5-二氯-4-甲基苯甲酸的制备方法，包括步骤：A、在盛有二氯亚砜的反应釜中，加入对甲基苯甲酸，滴加DMF，回流反应，常压下蒸出二氯亚砜，向蒸馏过后的底物当中滴加叔丁醇，保温50度，搅拌0.5h后，得到对甲基苯甲酸叔丁醇酯；B、将对甲基苯甲酸叔丁醇酯用二氯甲烷溶解，加入无水三氯化铝和对苯二酚，避光反应，通氮气和氯气的混合气，得到3，5-二氯-4-甲基苯甲酸叔丁酯；C、蒸出二氯甲烷溶剂，滴加冰水淬灭三氯化铝，滴加10％的氢氧化钠溶液碱解3，5-二氯-4-甲基苯甲酸叔丁酯，直到PH＝14，过滤，将滤液用盐酸酸化，再次过滤并将滤饼用甲醇重结晶，得到3，5-二氯-4-甲基苯甲酸产品。本发明以简单易得的对甲基苯甲酸为原料，并使用相对温和的条件，经过酯化，氯化，水解等步骤，最终得到3，5-二氯-4-甲基苯甲酸，大大提高了生产过程的安全性。

主权项

一种3，5‑二氯‑4‑甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：A、在盛有二氯亚砜的反应釜中，加入对甲基苯甲酸，滴加催化量的N，N‑二甲基甲酰胺DMF，回流反应4‑5个小时，回流温度60‑70度；常压下蒸出二氯亚砜，蒸至液温100度停止，冷却至30度；然后向蒸馏过后的底物当中滴加叔丁醇，保温50度，搅拌半个小时后，常压蒸出叔丁醇，得到对甲基苯甲酸叔丁醇酯；B、将对甲基苯甲酸叔丁醇酯用二氯甲烷溶解，并加入无水三氯化铝和对苯二酚，避光反应，通氮气和氯气的混合气，反应温度为0‑35度，使用高效液相色谱中控对甲基苯甲酸叔丁醇酯的含量，当对甲基苯甲酸叔丁醇酯的含量降到1％或者1％以下的时候，反应结束，未反应的氯气用碱液吸收，得到3，5‑二氯‑4‑甲基苯甲酸叔丁酯；C、蒸出二氯甲烷溶剂，滴加冰水淬灭三氯化铝，滴加10％的氢氧化钠溶液碱解3，5‑二氯‑4‑甲基苯甲酸叔丁酯，直到PH达到14，过滤，向滤液中滴加4mol/L的盐酸酸化，当体系中无白色沉淀产生时停止滴加，再次过滤并将滤饼用甲醇重结晶，得到3，5‑二氯‑4‑甲基苯甲酸产品。