[发明专利]一种灯盏花乙素的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410438835.5 申请日: 2014-08-29
公开(公告)号: CN105461769B 公开(公告)日: 2019-06-04
发明(设计)人: 杨义芳;冯博闻;刘欣;谢欣辛 申请(专利权)人: 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院
主分类号: C07H17/07 分类号: C07H17/07;C07H1/06
代理公司: 上海弼兴律师事务所 31283 代理人: 薛琦;王卫彬
地址: 200040 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种灯盏花乙素的制备方法,其包括:(1)将灯盏花粗品溶解于固定相和流动相的混合物中,得进样液;(2)用固定相填充高速离心分配色谱仪的色谱柱,加入流动相,在流动相与固定相所形成的溶剂体系达到流体静力学平衡后,将进样液进样,收集成盐的灯盏花乙素;(3)将所述成盐的灯盏花乙素与盐酸混合,将固液分离,即得灯盏花乙素。本发明的制备方法提取效率高,产量大,溶剂消耗低,样品基本无损失、无污染,所提取的灯盏花乙素产物的纯度高达98%以上,并且该制备方法适用于对各种工艺条件制备的灯盏花粗品进行分离纯化。
搜索关键词: 一种 灯盏 花乙素 制备 方法
【主权项】:
1.一种灯盏花乙素的制备方法,其包括下述步骤:(1)将灯盏花粗品溶解于固定相和流动相的混合物中,得进样液;(2)用固定相填充高速离心分配色谱仪的色谱柱,加入流动相,在流动相与固定相所形成的溶剂体系达到流体静力学平衡后,将所述进样液进样,收集成盐的灯盏花乙素;(3)将所述成盐的灯盏花乙素与盐酸混合,将固液分离,即得灯盏花乙素;其中,所述固定相和流动相由下述方法制得:将各组分混合均匀,静置分层后,将上、下相溶液分开,分别进行超声振荡,排出气泡,上相溶液即为固定相,下相溶液即为流动相;所述的各组分为体积比为(1‑5):(0‑4):(1‑4):(2‑6)的组分A、组分B、组分C和组分D;所述组分A为乙酸乙酯;所述组分B为丙酮、四氢呋喃、甲乙酮和正丁醇中的一种或多种;所述组分C为乙腈、甲醇和乙醇中的一种或多种;所述组分D为碱溶液和/或强碱弱酸盐的水溶液,所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾,所述强碱弱酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸氢二钠和磷酸氢二钾中的一种或多种,所述组分D的pH值大于7小于等于10。
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