[发明专利]一种树皮、树叶中全氟化合物提取及测定方法有效
申请号: | 201410444656.2 | 申请日: | 2014-09-03 |
公开(公告)号: | CN104237402B | 公开(公告)日: | 2017-02-15 |
发明(设计)人: | 郭昌胜;徐建;张远;王凯;吕佳佩 | 申请(专利权)人: | 中国环境科学研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京隆源天恒知识产权代理事务所(普通合伙)11473 | 代理人: | 邓瑶 |
地址: | 100012 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种树皮、树叶中全氟化合物提取及测定方法,主要包括三个步骤步骤1,对树皮和树叶进行预处理;步骤2,树皮、树叶中全氟化合物提取;步骤3,利用液相色谱质谱联分析方法测定上述收集的滤液中全氟化合物的量。本发明树皮、树叶中全氟化合物提取及测定方法,预处理过程简单易行;提取过程只需超声、震荡、离心,简单快捷;选用固相萃取技术对样品进行萃取、浓缩及净化,萃取过程中有机溶剂用量少,便捷安全,且萃取柱具有防交叉污染、防雾化真空槽设计,质量稳定,样品回收率高,精密度好。 | ||
搜索关键词: | 一种 树皮 树叶 氟化 提取 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种树皮、树叶中全氟化合物提取及测定方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,对树皮和树叶进行预处理,包括如下子步骤:步骤11,将按环境要求布点采集的树皮、树叶进行表面清洗;步骤12,冷冻干燥,之后在氮气环境下研磨粉碎,过60目筛后于‑20℃下保存,备用;步骤2,树皮、树叶中全氟化合物提取,包括如下子步骤:步骤21,将预处理后的样品加入内标老化,然后加入提取剂,依次经超声提取、震荡提取,而后离心收集上清液,待用;步骤22,重复上述步骤21一次,合并两次的上清液;步骤23,将上述步骤22中获取的上清液稀释,并通过WAX固相萃取柱,收集洗脱液,氮吹过滤待用;步骤3,利用液相色谱质谱联用分析方法测定收集的滤液中全氟化合物的量;其中,在液相色谱仪的二元泵与进样器之间串联延迟柱;所述延迟柱为液相色谱柱,液相色谱条件为:流动相A为乙腈,流动相B为10mmol/L醋酸铵溶液;所述液相色谱柱的柱温:30℃,流速:0.3mL/min,进样量:5μL,所述液相色谱柱洗脱条件为70%流动相B起始,5min后降低到25%,至第9min为纯乙腈保持3min,第12min回到起始状态并平衡8min。
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