[发明专利]一种β-溴代四氢呋喃类化合物的合成方法有效
申请号: | 201410445528.X | 申请日: | 2014-09-03 |
公开(公告)号: | CN104292190A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
发明(设计)人: | 夏吾炯;林润;杨超 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C07D307/18 | 分类号: | C07D307/18;C07F7/18;C07D309/08 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 一种β-溴代四氢呋喃类化合物的合成方法,本发明涉及β-溴代四氢呋喃类化合物的合成方法。本发明要解决现有合成β-溴代四氢呋喃类化合物的方法对环境污染和产率低的问题。合成方法:将烯醇类化合物、溴化试剂、光反应催化剂和干燥的有机溶剂加入反应器中反应,室温反应3h~6h,反应结束后,向反应体系中加入蒸馏水,再以乙酸乙酯为萃取剂进行萃取,有机相经无水硫酸钠干燥并浓缩,再进行硅胶柱层析分离纯化,即完成β-溴代四氢呋喃类化合物的合成方法。优点:在常温常压下反应,加料顺序任意,操作简单;反应采用可见光作为能量来源;产率高,安全环保,成本低,属于绿色化学工艺。本发明主要用于一种β-溴代四氢呋喃类化合物的合成。 | ||
搜索关键词: | 一种 溴代四氢 呋喃 化合物 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种β‑溴代四氢呋喃类化合物的合成方法,其特征在于一种β‑溴代四氢呋喃类化合物的合成方法是按以下步骤进行:将烯醇类化合物、溴化试剂、光反应催化剂和干燥的有机溶剂加入反应器中,在氮气气氛保护及可见光照射下,室温反应3h~6h,反应结束后,向反应体系中加入蒸馏水,得到混合物,再以乙酸乙酯为萃取剂进行萃取,得到有机相,有机相经无水硫酸钠干燥并浓缩,再以洗脱剂进行硅胶柱层析分离纯化,得到β‑溴代四氢呋喃类化合物,即完成β‑溴代四氢呋喃类化合物的合成方法;所述的烯醇类化合物与溴化试剂的摩尔比为1:(1.1~2);所述的烯醇类化合物与光反应催化剂的摩尔比为1:(0.01~0.05);所述的烯醇类化合物的摩尔量与干燥的有机溶剂的体积的比为1mmol:(1~2)mL。
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