[发明专利]N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺新晶型及其制备方法

摘要

本发明属于医药技术领域，具体涉及一种N(2)‑L‑丙氨酰‑L‑谷氨酰胺新晶型及其制备方法。该新晶型比起其他晶型有根本的区别，亦有良好的物理特性，表现在有机溶剂残留远远低于其他晶型，澄清度稳定的小于1号浊度液，有关物质完全达到药典要求等方面。本发明完全摒弃了现有专利通过有机溶剂加入到水溶液中，析出固体的传统方法，制备的产品几乎不残留各种有机溶剂。

主权项

一种N(2)‑L‑丙氨酰‑L‑谷氨酰胺新晶型，其特征在于Cu‑Ka辐射，以2θ角度表示的X‑射线粉末衍射在9.144±0.1度，11.248±0.1度，13.373±0.1度，14.435±0.1度，15.498±0.1度，17.380±0.1度，18.300±0.1度，19.440±0.1度，20.748±0.1度，22.301±0.1度，22.607±0.1度，23.240±0.1度，23.711±0.1度，24.434±0.1度，26.938±0.1度，27.694±0.1度，28.674±0.1度，29.308±0.1度，29.716±0.1度，32.045±0.1度，32.638±0.1度，33.475±0.1度，34.211±0.1度，35.008±0.1度，35.866±0.1度，37.316±0.1度，39.584±0.1度，42.873±0.1度，44.037±0.1度，46.816±0.1度，49.063±0.1度，51.494±0.1度，58.133±0.1度有特征峰；所述的N(2)‑L‑丙氨酰‑L‑谷氨酰胺新晶型的制备方法，步骤如下：(1)在30‑80℃的温度下，将N(2)‑L‑丙氨酰‑L‑谷氨酰胺粉末溶解于纯化水中，经孔径小于0.45μm的滤膜过滤，滤液进行静置结晶24‑48小时，结晶温度控制在‑5‑15℃，湿品干燥温度控制在60‑110℃，得到VI型晶体作为晶种；(2)在30‑80℃的温度下，将N(2)‑L‑丙氨酰‑L‑谷氨酰胺粉末溶解于纯化水中；经孔径小于0.45μm的滤膜过滤；控制搅拌速度0‑50r/min，进行结晶；(3)加入作为晶种的VI型晶体进行诱导结晶；结晶温度控制在‑5‑15℃；湿品干燥温度控制在60‑110℃；所得产品晶型为VI型。