[发明专利]一种二氯菊酸甲酯合成新方法有效
| 申请号： | 201410450101.9 | 申请日： | 2014-09-04 |
| 公开（公告）号： | CN105461564B | 公开（公告）日： | 2018-08-03 |
| 发明（设计）人： | 王东朝;谢邦伟;孔勇;吴越;徐新芳;戈素兵 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工股份有限公司;江苏优士化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/743 | 分类号： | C07C69/743;C07C67/317 |
| 代理公司： | 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 | 代理人： | 刘俊玲;张亚军 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种二氯菊酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：在搅拌条件下，向3,3‑二甲基‑4,6,6,6‑四氯正己酸甲酯中投入胺类催化剂，得到原料混合物；得到的原料混合物升温至20～60℃，滴加液体有机碱，使有机碱与3,3‑二甲基‑4,6,6,6‑四氯正己酸甲酯的摩尔比达2.0～2.5:1；滴加完毕后，将反应混合物在20‑60℃保温0.5～3.0小时，待3,3‑二甲基‑4,6,6,6‑四氯正己酸甲酯的含量小于0.3％时停止反应，产品经后续处理得到二氯菊酸甲酯。本发明的方法取消了二氯菊酸甲酯合成所需的溶剂，减少了有机碱用量，降低了反应温度且缩短了反应时间，使反应充分的同时又减少了炔酯等杂质的生成，使二氯菊酸甲酯质量明显上升。本发明工艺简单，操作方面，十分有利于工业化。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二氯菊酸甲酯 合成 新方法 | ||
【主权项】：
1.一种二氯菊酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在搅拌条件下，向3,3‑二甲基‑4,6,6,6‑四氯正己酸甲酯中投入胺类催化剂，得到原料混合物；2)将步骤1)得到的原料混合物升温至20～60℃，滴加液体有机碱，使有机碱与3,3‑二甲基‑4,6,6,6‑四氯正己酸甲酯的摩尔比达2.0～2.5:1；3)步骤2)所述的滴加完毕后，将反应混合物在20‑60℃保温0.5～3.0小时，待3,3‑二甲基‑4,6,6,6‑四氯正己酸甲酯的含量小于0.3％时停止反应，产品经后续处理得到二氯菊酸甲酯；步骤1)所述的胺类催化剂选自六亚甲基四胺、六甲基磷酸三胺中的任意一种或两种的混合物。
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