[发明专利]高纯度奥美沙坦酯中间体2-丙基咪唑-4,5-二羧酸的制备方法及应用有效
| 申请号： | 201410459108.7 | 申请日： | 2014-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN104262260A | 公开（公告）日： | 2015-01-07 |
| 发明（设计）人： | 杨小龙;刘向群;李强;陈潜;杨铁波 | 申请（专利权）人： | 黄冈鲁班药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/90 | 分类号： | C07D233/90;C07D405/14;A61K31/4178;A61P9/12;G01N30/02 |
| 代理公司： | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人： | 崔佳佳;马莉华 |
| 地址： | 435503 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明提供一种2-丙基咪唑-4,5-二羧酸(1)的制备方法，所述方法精确控制硫酸溶液的浓度、硫酸溶液的体积与2-丙基苯并咪唑的质量之比、双氧水与硫酸水溶液的体积比、反应时间、加入的水的体积和冷却析晶温度，从而显著降低杂质咪唑-4,5-二羧酸(8)的含量，进而可以得到高纯度的奥美沙坦酯。本发明还提供了式9所示化合物及其在奥美沙坦酯制备中作为质控标准品的用途。 | ||
| 搜索关键词： | 纯度 奥美沙坦酯 中间体 丙基 咪唑 二羧酸 制备 方法 应用 | ||
【主权项】：
一种2‑丙基咪唑‑4,5‑二羧酸的制备方法，如以下反应式所示：![]()
所述制备方法包括以下步骤：(1).将2‑丙基苯并咪唑(2)加入硫酸水溶液中；(2).升温至回流滴加30％的双氧水溶液；(3).在回流温度下继续反应；(4).加入水；(5)冷却使2‑丙基咪唑‑4,5‑二羧酸的晶体析出，从而得到2‑丙基咪唑‑4,5‑二羧酸(1)；其中，在步骤(1)中，所述硫酸溶液的浓度为50％～55％，且硫酸溶液的体积(ml)与2‑丙基苯并咪唑的质量(g)之比为10:1～7.5:1；在步骤(2)中，30％双氧水与硫酸水溶液的体积比为2:1～1:1；在步骤(3)中，回流温度下的反应时间为1～3小时；在步骤(4)中，加入的水与加入水前的反应液的体积比为1:1～1.5:1；和在步骤(5)中，冷却使2‑丙基咪唑‑4,5‑二羧酸的晶体析出的温度为0～20℃。
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