[发明专利]一种高纯二氧化钛的制备方法无效

专利信息
申请号: 201410462133.0 申请日: 2014-09-12
公开(公告)号: CN104229880A 公开(公告)日: 2014-12-24
发明(设计)人: 郝承志;董素娟 申请(专利权)人: 天津市风船化学试剂科技有限公司
主分类号: C01G23/08 分类号: C01G23/08
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 王来佳
地址: 30024*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明涉及一种高纯二氧化钛的制备方法,其步骤为:⑴精馏提纯四氧化钛;⑵精制草酸;⑶合成草酸氧钛;⑷分离结晶;⑸灼烧。本发明提供的高纯二氧化钛的制备方法先将四氯化钛精馏提纯,再加水配制成四氯化钛溶液,与草酸溶液在一定温度下反应合成草酸氧钛,保温一段时间生成草酸氧钛结晶,草酸氧钛在酸性溶液中结晶析出,对最终产品纯度也有利,相当于对钛再进行一次提纯,此时大部分金属离子离子的草酸盐,溶解在稀酸中,唯有钛结晶析出。
搜索关键词: 一种 高纯 氧化 制备 方法
【主权项】:
一种高纯二氧化钛的制备方法,其特征在于:其步骤为:⑴精馏提纯四氧化钛:用干燥的玻璃仪器组装两套精馏设备,两套精馏相同设备,两套精馏设备磨口接处要紧密,并包以聚四氟乙烯生料带,尾气出口应有防止湿空气进入的干燥设施;将四氯化钛置于第一套精馏设备的反应器皿中,加入少量的玻璃珠,加热精馏,收集135~138℃的馏份为半成品,把收集的半成品移入另一套精馏设备中进行第二次精馏,其操作方法如前,收集的成品为精制四氯化钛;⑵精制草酸:将草酸放入盛有水的玻璃烧杯中,在不停搅拌下加热溶解,趁热用G4玻璃砂芯漏斗过滤,将清亮透明的滤液置于干净的烧杯中,加热浓缩至有白色结晶出现,停止浓缩,冷却结晶,结晶用离心机甩干得精制草酸;⑶合成草酸氧钛:在玻璃烧杯中,加入水,然后缓缓地加入精馏提纯的精制四氯化钛,缓慢搅拌成为近乎透明的四氯化钛溶液;在玻璃烧杯中,加入水再投入精制草酸,搅拌下加热溶解,草酸全部溶解后趁热将此草酸溶液倒入四氯化钛溶液中,搅拌均匀,混合液移入80℃左右的水浴中保温4小时,生成大量的草酸氧钛结晶颗粒;⑷分离结晶:生成的草酸氧钛结晶用吸滤的方法与母液分离后,每次用95%乙醇抽洗3次,然后将结晶转移至石英皿中,在100℃左右干燥6小时;⑸灼烧:将干燥后的草酸氧钛连同石英皿一起放入高温炉中,800℃恒温灼烧4.5~5.5小时,冷却后得高纯二氧化钛成品。
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