[发明专利]一种利用改性氧化铝制备有机硅树脂耐热材料的方法

摘要

本发明公开了一种利用改性氧化铝制备有机硅树脂耐热材料的方法，其步骤如下：一、将甲基甲氧基硅烷和苯基甲氧基硅烷加入三口瓶中，同时加入溶剂，水浴加热；二、向三口瓶中加入蒸馏水，进行水解缩聚反应；三、回流完毕后，蒸发水和溶剂；四、加入甲苯溶剂调节固含量，搅拌均匀后，冷却即得甲基苯基硅树脂溶液；五、取甲基苯基硅树脂溶液加入三口瓶中，并加入改性三氧化二铝粉末；六、将三口瓶置于水浴锅中回流搅拌；七、将回流后的树脂转入玻璃表面皿中，超声处理并待溶剂挥发后进行高温固化反应。本发明制备方法简单，降低了成本，使有机硅树脂材料的耐热性能及结构稳定性有了较大的提高。

主权项

一种利用改性氧化铝制备有机硅树脂耐热材料的方法，其特征在于所述方法步骤如下：一、采用甲基甲氧基硅烷和苯基甲氧基硅烷作为起始原料合成甲基苯基硅树脂，将甲基甲氧基硅烷和苯基甲氧基硅烷按照摩尔比为1.3~1.7：1的比例加入到带有回流装置的三口瓶中，同时加入一定量的溶剂，在60~80℃水浴中加热，开启磁力搅拌器进行搅拌；二、用滴管向三口瓶中加入一定量蒸馏水，滴加完毕后，在60~80℃条件下继续搅拌、回流保温3~5小时，进行水解缩聚反应；三、回流完毕后，撤去回流装置，在10~40min内升温到120~160℃以蒸发水和溶剂，直至水和溶剂蒸发完全；四、加入甲苯溶剂调节固含量为30~60wt.%，搅拌均匀后，冷却即得到无色透明的甲基苯基硅树脂溶液；五、取20~40ml步骤四得到的甲基苯基硅树脂溶液加入三口瓶中，并加入占甲基苯基硅树脂质量5~ 30%的改性三氧化二铝粉末；六、将三口瓶置于60~80℃水浴锅中回流搅拌2~5h；七、将回流后的树脂转入玻璃表面皿中，超声处理并待溶剂挥发后进行高温固化反应，固化制度为90℃2~4h、120℃2~4h、150℃1~4h、180℃1~4h、200℃2~4h以及250℃2~4h，室温冷却后即得三氧化二铝改性甲基苯基硅树脂块体材料。