[发明专利]一种基于邻甲基芳酰胺酰亚胺化制备聚酰亚胺纤维的方法

摘要

本发明提供一种基于邻甲基芳酰胺酰亚胺化来制备聚酰亚胺纤维的方法，如下步骤(1)采用低温溶液缩聚的方法制备含邻位甲基的芳香族聚酰胺液晶纺丝液。(2)将制得的聚酰胺液晶纺丝液脱泡后，采用干喷湿纺的方法，经喷淋水洗后，制得聚酰胺初生纤维。(3)将上述聚酰胺初生纤维高温处理，在催化剂的作用下使邻位甲基活化，与酰胺基团反应成酰亚胺环，实现聚酰胺纤维转化为聚酰亚胺纤维。(4)通过提高分子链取向和纤维轴向抗张强力，制得高强高模聚酰亚胺纤维。本发明的纺丝液中刚性大分子链呈伸直棒状，有利于获得高取向度的纤维，克服了常规聚酰亚胺纺丝加工困难、纤维缺陷较多的缺点，制得的纤维结构致密，强度模量高。

主权项

一种基于邻甲基芳酰胺酰亚胺化制备聚酰亚胺纤维的方法，包括如下步骤：（1）在通氮气的反应容器中，加入溶剂，加入CaCl2，搅拌，加入二胺单体，搅拌，然后加入等摩尔质量邻甲基芳香二酰氯，加入催化剂，搅拌，随着反应进行，聚合物逐渐析出，将析出物水洗烘干，再经浓硫酸溶解配浆，得各向异性溶质型液晶聚酰胺纺丝液；其中步骤（1）中加入CaCl2后搅拌2‑4h；加入二胺单体后0~60℃搅拌1‑2h；加入催化剂后搅拌3~12h；其中邻甲基芳香二酰氯包括以下结构中的一种或多种，结构式如下：；（2）将上述液晶型聚酰胺纺丝液脱泡后，经计量泵输送至纺丝组件，采用干湿法纺丝，纺丝液经过空气层后进入稀酸凝固浴，所得纤维再进入水洗浴，干燥，即得到初生聚酰胺纤维；（3）将初生聚酰胺纤维除溶剂、干燥后，进行热环化，邻位甲基受热氧化激活，与酰胺键发生反应成酰亚胺环，转变为聚酰亚胺纤维；（4）将上述聚酰亚胺纤维在氮气氛围下，在热箱中进行牵伸，即得聚酰亚胺纤维。