[发明专利]一种乙酰马缨丹酸的制备方法在审
申请号: | 201410465998.2 | 申请日: | 2014-09-15 |
公开(公告)号: | CN104292291A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
发明(设计)人: | 刘东锋;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种乙酰马缨丹酸的制备方法,其特征在于包括超临界萃取、聚酰胺柱层析、氧化铝柱层析以及重结晶等步骤。本发明方法条件温和,避免了传统方法局部高温对产品活性的不利影响,工艺合理,可实现快速提取、分离、纯化,是一种适于规模化生产的方法。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙酰 马缨丹酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种乙酰马缨丹酸的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)超临界萃取:取马缨丹的地上部分药材粉碎,投入到超临界CO2萃取釜中,再加入适量有机溶剂作为夹带剂,通入CO2,在萃取压力20‑35MPa,萃取温度30‑50℃条件下进行萃取,CO2流速为10‑30L/h,进行萃取1‑3h,收集萃取物;2)聚酰胺柱层析:将萃取物加入聚酰胺树脂柱中,控制流速0.5‑1.5BV/h,先用水洗脱至无色,再用30‑90%乙醇梯度洗脱,收集洗脱液,浓缩至相对密度1.08‑1.12,得乙酰马缨丹酸粗提物;3)氧化铝柱层析:将乙酰马缨丹酸粗提物用3‑4倍量的酸性氧化铝吸附,50℃以下低温烘干,干法装柱,有机溶剂梯度洗脱,收集含高含量乙酰马缨丹酸的流分,减压浓缩至小体积,结晶,得粗晶;4)重结晶:将粗晶用甲醇水溶液重结晶,得到高纯度的乙酰马缨丹酸单体化合物。
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