[发明专利]一种乙酰马缨丹酸的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410465998.2 申请日: 2014-09-15
公开(公告)号: CN104292291A 公开(公告)日: 2015-01-21
发明(设计)人: 刘东锋;杨成东 申请(专利权)人: 南京泽朗医药科技有限公司
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210046 江苏省南京市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种乙酰马缨丹酸的制备方法,其特征在于包括超临界萃取、聚酰胺柱层析、氧化铝柱层析以及重结晶等步骤。本发明方法条件温和,避免了传统方法局部高温对产品活性的不利影响,工艺合理,可实现快速提取、分离、纯化,是一种适于规模化生产的方法。
搜索关键词: 一种 乙酰 马缨丹酸 制备 方法
【主权项】:
 一种乙酰马缨丹酸的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)超临界萃取:取马缨丹的地上部分药材粉碎,投入到超临界CO2萃取釜中,再加入适量有机溶剂作为夹带剂,通入CO2,在萃取压力20‑35MPa,萃取温度30‑50℃条件下进行萃取,CO2流速为10‑30L/h,进行萃取1‑3h,收集萃取物;2)聚酰胺柱层析:将萃取物加入聚酰胺树脂柱中,控制流速0.5‑1.5BV/h,先用水洗脱至无色,再用30‑90%乙醇梯度洗脱,收集洗脱液,浓缩至相对密度1.08‑1.12,得乙酰马缨丹酸粗提物;3)氧化铝柱层析:将乙酰马缨丹酸粗提物用3‑4倍量的酸性氧化铝吸附,50℃以下低温烘干,干法装柱,有机溶剂梯度洗脱,收集含高含量乙酰马缨丹酸的流分,减压浓缩至小体积,结晶,得粗晶;4)重结晶:将粗晶用甲醇水溶液重结晶,得到高纯度的乙酰马缨丹酸单体化合物。
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