[发明专利]4;4’-二苯醚二甲酸的制备方法有效
| 申请号： | 201410466183.6 | 申请日： | 2014-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN104311408B | 公开（公告）日： | 2019-11-08 |
| 发明（设计）人： | 郭林;尹永波;宋丽凤;孙朝辉;唐勇 | 申请（专利权）人： | 沈阳化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/367 | 分类号： | C07C51/367;C07C65/21 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 李颖;何薇 |
| 地址： | 110021 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及高分子单体的制备，具体的说是一种4,4’‑二苯醚二甲酸的制备方法。具体是，将4‑氯苯甲酸、4‑羟基苯甲酸和缚酸剂加入到极性高沸点溶剂中，140～280℃下缩合反应，反应至反应体系中4‑氯苯甲酸的含量在0.1‑0.5％，而后用水稀释反应体系中极性溶剂至极性溶剂的质量浓度为20～60％，即析出4,4’‑二苯醚二甲酸。本发明方法原料易得，工艺简单，反应条件温和，常压下反应，制备成本低，得率高，质量高。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 二苯醚 二甲酸 氯苯甲酸 高沸点溶剂 高分子单体 羟基苯甲酸 析出 反应条件 极性溶剂 缩合反应 缚酸剂 中极性 溶剂 常压 得率 稀释 | ||
【主权项】：
1.一种4,4’‑二苯醚二甲酸的制备方法，其特征在于：将4‑氯苯甲酸、4‑羟基苯甲酸和缚酸剂加入到极性溶剂中，140～280℃下缩合反应，反应至反应体系中4‑氯苯甲酸的含量＜0.5%，而后用水稀释反应体系，使极性溶剂的质量浓度为20～60%，即析出4,4’‑二苯醚二甲酸；所述的极性溶剂为环丁砜、二甲基亚砜或N,N‑二甲基甲酰胺以及它们的混合物；所述经稀释后的极性溶剂经脱水后，过滤除掉盐，可回收套用；所述4‑氯苯甲酸、4‑羟基苯甲酸和缚酸剂的摩尔比为：4‑氯苯甲酸：4‑羟基苯甲酸：缚酸剂=1：1～1.3：0.5～1.5；所述极性溶剂的加入量是4‑氯苯甲酸和4‑羟基苯甲酸总重量的2‑3倍。
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