[发明专利]一种泮托拉唑钠的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410467155.6 申请日: 2014-09-14
公开(公告)号: CN104262326A 公开(公告)日: 2015-01-07
发明(设计)人: 严白双 申请(专利权)人: 严白双
主分类号: C07D401/12 分类号: C07D401/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 211200 江苏省南京市溧*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明属医药技术领域,具体涉及一种泮托拉唑钠的制备方法,本发明对现有技术中缩合、氧化、成盐采用“一锅法”的操作,缩合过程通过加入相转移催化剂,提高反应速度和收率,通过在钨酸盐存在下双氧水催化氧化,提高了反应的选择性,减少杂质,本发明操作简便,提高了产品收率和纯度,适于工业化生产。
搜索关键词: 一种 泮托拉唑钠 制备 方法
【主权项】:
一种泮托拉唑钠的制备方法,步骤如下:(1)在碱性溶液相转移催化剂存在下,5‑二氟甲氧基‑2‑巯基‑1H‑苯并咪唑(化合物Ⅲ)的二氯甲烷或氯仿溶液,与2‑氯甲基3,4‑二甲氧基吡啶盐酸盐(化合物Ⅱ)在无机碱的作用下缩合,TLC检测反应[展开剂:乙酸乙酯:甲醇=9∶1],反应完成后静置分层,有机层用氢氧化钠溶液洗涤,得5‑二氟甲氧基‑2‑[(3,4‑二甲氧基‑2‑吡啶基)甲基]硫基‑1H‑苯并咪唑(Ⅳ)的有机液,加入钨酸盐和双氧水催化氧化,TLC检测反应[展开剂:乙酸乙酯:甲醇=9∶1]完成后,加入碳酸钠中和反应液至中性,静置分液,有机相用NaOH水溶液成盐,降温析晶,抽滤,真空干燥得泮托拉唑钠(Ⅰ);(2)将泮托拉唑钠(Ⅰ)粗品和丙酮加至反应瓶中,加热至50℃,加入活性炭回流脱色,冷却、抽滤,滤液减压浓缩至四分之一体积加入乙酸乙酯、水搅拌4h,低温搅拌析晶,过滤,滤饼用乙酸乙酯洗涤,真空干燥,得白色结晶性粉末泮托拉唑钠精品。
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