[发明专利]用于有机质样品成分分析的自动化样品灰化前处理方法

摘要

本发明涉及一种用于有机质样品成分分析的自动化样品灰化前处理方法。样品前处理过程，包括灰化、溶解、定容、均质步骤全部按照预设程序通过芯片控制自动完成。本发明采用臭氧辅助氧化技术降低灰化温度、缩短灰化时间、减少元素挥发。采用冷却技术捕集挥发元素。采用超声技术对灰分进行溶解和均质化。样品灰化前处理过程通过芯片按照预设程序自动进行，避免由于人工操作引入的误差，释放人力成本，提高方法准确度和精密度，提高工作效率。

主权项

一种用于有机质样品成分分析的自动化样品灰化前处理方法，采用自动化样品灰化前处理装置，其包括样品传送机械手(1)、样管架(2)、加热炉(3)、冷却组件(4)、超声清洗槽(5)、超声溶解槽(6)、臭氧注入组件(7)、注射泵定容组件(8)、样管架取样位(9)、计算机(10)、线性滑轨固定架(11)、线性滑轨(12)和样管架进样位(13)，冷却组件(4)为半导体冷却、循环水冷却或者风冷，线性滑轨固定架(11)上设有线性滑轨(12)，线性滑轨(12)上设有样品传送机械手(1)和注射泵定容组件(8)，加热炉(3)上部设有冷却组件(4)，超声清洗槽(5)上部设有臭氧注入组件(7)，其特征在于：包括以下步骤：1)样品管由可分离的内管(22)和外管(21)组成，内管(22)中设有石英砂芯样盘(23)；称取有机质样品0.2～0.5g，均匀平铺于内管(22)的石英砂芯样盘(23)上；将样品内管(22)插入样品外管(23)，并放入样管架(2)中；将样管架(2)放置于样管架进样位(13)；2)按下设备启动开关，机械手(1)自动将样管架(2)夹起并置于加热炉(3)中，然后机械手(1)将臭氧注入组件(7)移动至样管上方并插入样品内管(22)，并通过机械手(1)外加压力进行密封；冷却组件(4)被嵌合在样品外管(21)的外壁上方；然后，加热炉(3)按程序升温，同时臭氧注入组件(7)的臭氧发生器开始工作，向样品内管(22)注入臭氧，冷却组件(4)自动冷却降温；加热温度为200‑500℃，加热时间为20‑60min，臭氧流量为0.01‑0.2g/min，冷却温度4‑50℃；3)灰化完毕后，冷却组件(4)和臭氧注入组件(7)与样管架(2)分离，样管架(2)移动至超声溶解槽(6)中，然后再将臭氧注入组件(7)移动至加热炉(3)中；加热炉(3)对臭氧注入组件(7)的气针灼烧净化；加热温度为200‑500℃，加热时间为1‑10min；灼烧完毕后，臭氧注入组件(7)被移动至超声清洗槽(5)中；同时，注射泵定容组件(8)自动向样品内管(22)中定量注入2‑100mL稀盐酸、稀硝酸、稀硫酸或它们与硫脲溶液、抗坏血酸溶液的混合溶液；在超声波作用下，通过去离子水对臭氧注入组件(7)的气针进行清洗，同时样管内管(22)灰分被溶液溶解；在这期间，通过机械手(1)提压样品内管(22)，使得溶液在样品外管(21)上下移动，以便溶解通过冷却组件(4)捕集在样品外管(21)内壁上部的挥发性元素；整个超声溶解和超声清洗的时间为2‑5min；完毕后，通过机械手(1)将样管架(2)移动至样架取样位(9)。