[发明专利]多孔g-C3N4半导体材料的制备方法

摘要

本发明是关于半导体材料领域，旨在提供多孔g-C₃N₄半导体材料的制备方法。本发明包括如下步骤：取三聚氰胺粉体置于坩埚舟中，并将其放入管式炉中，升温热处理，再冷却，得到黄色块状g-C₃N₄固体进行研磨；将g-C₃N₄颗粒装入球磨罐中，进行球磨预处理；在球磨后的料浆中加入相同球磨溶剂，进行烘干，获得g-C₃N₄颗粒；将得到的g-C₃N₄颗粒分散于乙醇中，并超声处理使其分散；在g-C₃N₄的乙醇分散液中加入硫酸调节其pH，再水热反应，制备出多孔g-C₃N₄。本发明的有益效果是：通过球磨工艺与质子化作用的结合，较为便捷地制备出多孔g-C₃N₄，解决了传统方法所制备g-C₃N₄比表面积小、效率低问题。

主权项

多孔g‑C₃N₄半导体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤A：首先取三聚氰胺粉体均匀置于刚玉坩埚舟中，并将其放入管式炉中，通入氩气将管式炉中的空气排尽，在氩气保护气氛下，在10min内升温到380℃，然后再以5℃/min的速率升温到热处理温度，待热处理后，冷却至室温，得到黄色块状g‑C₃N₄固体；将块状g‑C₃N₄固体在玛瑙研钵中研磨，得到g‑C₃N₄颗粒；其中，管式炉中的热处理温度为500℃～600℃，热处理时间为2h～5h；步骤B：将g‑C₃N₄颗粒装入玛瑙球磨罐中，然后依次加入玛瑙球、球磨溶剂，并装入行星球磨机中进行球磨预处理；在球磨后的料浆中加入等体积的相同球磨溶剂，搅拌10min；将料浆放入烘箱中60℃烘干，获得球磨预处理的g‑C₃N₄颗粒；其中，玛瑙球与球磨溶剂的质量比为10:1～50:1；g‑C₃N₄颗粒与球磨溶剂的质量比为1:0.4～1:1.4；所述球磨预处理的球磨时间为1h～8h、球磨转速为100r/min～500r/min；步骤C：将球磨预处理得到的g‑C₃N₄颗粒分散于乙醇中，并超声处理1小时使其分散均匀；在g‑C₃N₄的乙醇分散液中逐滴加入硫酸水溶液调节体系pH值为1～4，然后将其在水浴条件下预处理，最后转移至水热反应釜进行水热反应1～3次；待其冷却至室温后离心，并用去离子水和乙醇分别洗涤三次，所得的产物在60℃烘干处理，制备出多孔g‑C₃N₄；其中，g‑C₃N₄颗粒在乙醇中的固含量为10g/L～30g/L；硫酸水溶液浓度为10g/L～60g/L；所述水浴条件下预处理的水浴处理温度为60℃～90℃、时间为2h～4h；水热反应温度为120℃～180℃，水热反应时间为12h～24h。