[发明专利]嘧菌酯的合成方法有效
申请号: | 201410471082.8 | 申请日: | 2014-09-16 |
公开(公告)号: | CN104230819B | 公开(公告)日: | 2017-05-03 |
发明(设计)人: | 丁永良;张飞;刘佳;游欢;何咏梅;金海琴;郑道敏;姚如杰 | 申请(专利权)人: | 重庆紫光国际化工有限责任公司 |
主分类号: | C07D239/52 | 分类号: | C07D239/52;C07D239/34;B01J31/02 |
代理公司: | 上海光华专利事务所31219 | 代理人: | 李强 |
地址: | 401221 重庆市长*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | 本发明公开了一种嘧菌酯的合成方法,包括在碱性条件,催化剂存在下,4,6‑二氯嘧啶和2‑羟基苯甲腈在合适的溶剂中进行偶联反应得到4‑氯‑6‑(2‑氰基苯氧基)嘧啶反应液;直接向上步得到的反应液中加入2‑(2‑羟基苯基)‑3,3‑二甲氧基丙酸甲酯和碱,得到反应液过滤除去无机盐,无机盐用溶剂洗涤,合并滤液和洗涤液,不做任何处理直接用于下一步反应;向上步反应液加入酸性催化剂和乙酸酐,脱去一分子甲醇,后处理得到嘧菌酯。本发明的合成方法每步反应均在较温和的条件下进行,不需要高温高真空,操作简单,收率高,产品品质好。采用本发明的季铵盐作催化剂时反应可在两相中进行,反应过程中生成的无机盐直接溶于水相,避免了因无机盐包裹造成的后期反应速度慢、反应不彻底等难题。 | ||
搜索关键词: | 嘧菌酯 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种嘧菌酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)在催化剂存在下,4,6‑二氯嘧啶和2‑羟基苯甲腈反应得到4‑氯‑6‑(2‑氰基苯氧基)嘧啶;(2)4‑氯‑6‑(2‑氰基苯氧基)嘧啶与2‑(2‑羟基苯基)‑3,3‑二甲氧基丙酸甲酯和碱反应,得到2‑[2‑[6‑(2‑氰基苯氧基)嘧啶‑4‑基氧基]苯基]‑3,3‑二甲氧基丙酸甲酯;(3)2‑[2‑[6‑(2‑氰基苯氧基)嘧啶‑4‑基氧基]苯基]‑3,3‑二甲氧基丙酸甲酯脱去一分子甲醇,得到嘧菌酯;步骤(1)所述催化剂选自A或B任意一种,结构如下:A:或B:其中R1,R2,R3均为氢,R5选自氢、C1‑C6的烷基、C1‑C6的烷氧基、二甲氨基、二乙氨基、二异丙氨基或者卤素;R4选自‑COOR6,‑CONR7R8;R6为甲基、R7和R8均为H;R选自C1‑C6的烷基,n为0或1;Wm‑为F‑、Cl‑或Br‑。
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