[发明专利]一种二氧化硅的表面接枝改性方法

摘要

本发明涉及一种二氧化硅的表面接枝改性方法，是针对二氧化硅表面原子配位数不足、表面能较高、易团聚的情况，采用环氧基硅烷偶联剂、氨水对二氧化硅表面在碱性环境下反应，提高其分散性和与高聚物的相容性，与受阻胺抗氧剂进行接枝改性，接枝改性后的二氧化硅为纳米级粉体颗粒，颗粒直径≤30nm，产物纯度高，达97.6%，此制备方法工艺先进严密，数据精确翔实，接枝改性的二氧化硅，可做聚苯硫醚复合材料的添加剂，改性二氧化硅可较好地改善与聚苯硫醚基体的分散性和相容性，在纤维制备及应用中可提高加工性及抗热氧化性能。

主权项

一种二氧化硅的表面接枝改性方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：二氧化硅、N’,N’‑双（2,2,6,6‑四甲基‑哌嘧啶）‑1,3‑苯二甲酰胺、γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、去离子水、氨水，其准备用量如下：以克、毫升为计量单位二氧化硅：SiO₂，20g±0.01gN’,N’‑双（2,2,6,6‑四甲基‑哌嘧啶）‑1,3‑苯二甲酰胺：C₂₆H₄₂N₄O₂，4g±0.01gγ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷：C₁₀H₂₂O₄Si，2.5mL±0.01mL无水乙醇：C₂H₆O，500mL±10mL去离子水：H₂O, 500mL±10mL氨水：NH₃·H₂O，30mL±0.01mL制备方法如下：（1）配制无水乙醇水溶液量取无水乙醇200mL±1mL，去离子水200mL±1mL，加入烧杯中，搅拌混合，成无水乙醇水溶液；（2）配制环氧基硅烷偶联剂水溶液称取γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷2.5mL±0.01mL，量取去离子水100mL±0.01mL，加入烧杯中，搅拌5min，成1mol/L的γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷水溶液；（3）研磨二氧化硅将二氧化硅20g±0.01g用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛，研磨、过筛反复进行，研磨后二氧化硅成细粉，细粉颗粒直径≤100nm；（4）溶胶凝胶，二氧化硅表面接枝改性二氧化硅的表面接枝改性是在超声波分散仪中进行的，是在加热、滴加溶液、超声分散过程中完成的；将反应容器置于超声波分散仪的水槽中，超声水要淹没反应容器体积的4/5，并固定；将配制的无水乙醇水溶液400mL±1mL，加入到反应容器内；称取二氧化硅细粉10g±0.01g，加入到反应容器内；开启超声波分散仪，超声波频率40kHz，进行超声分散；开启加热器，加热超声水，加热温度60℃±1℃；滴加氨水，将氨水30mL±0.01mL加入滴液漏斗中，向反应容器内滴加，滴加速度5mL/min，成混合液，其pH值为8‑12，呈强碱性；滴加γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷水溶液21mL±0.01mL，滴加速度5mL/min；添加N’,N’‑双（2,2,6,6‑四甲基‑哌嘧啶）‑1,3‑苯二甲酰胺4g±0.01g；滴加、添加完成后，继续进行超声分散60min，获得表面接枝的二氧化硅悬浮液；停止加热，停止超声分散，使二氧化硅悬浮液冷却至25℃；（5）离心分离，将二氧化硅悬浮液置于离心分离机的离心管内，进行离心分离，离心分离转速6000r/min，离心分离时间5min，分离后留存沉淀物，弃去分离液；（6）无水乙醇洗涤，离心分离将离心分离沉淀物置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌10min，进行洗涤；将洗涤液置于离心分离管内，在离心机上进行离心分离，离心分离转速6000r/min，离心分离时间5min，分离后留存沉淀物，弃去洗涤液；洗涤、离心分离重复进行3次；（7）真空干燥将分离后的沉淀物置于石英容器内，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度90℃，真空度10Pa，干燥时间6h；干燥后为接枝改性的二氧化硅粉末；（8）研磨、过筛将接枝改性的二氧化硅粉末，用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛，研磨、过筛反复进行；研磨、过筛后为终产物：接枝改性的纳米二氧化硅粉末；（9）检测、分析、表征对接枝改性的纳米二氧化硅粉末的性能、色泽、化学物理性能进行检测、分析、表征；用TENSOR27傅里叶红外光谱仪分析、表征纳米二氧化硅的结构；用JSM‑6700F场发射扫描电镜分析、表征纳米二氧化硅的表面形貌；结论，接枝改性的纳米二氧化硅为白色粉末，粉体颗粒直径≤30nm，纯度达97.6%；（10）产物储存，将纳米二氧化硅粉末储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光储存，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。