[发明专利]一种制备高氮铬粉的方法

摘要

本发明公开了一种制备高氮铬粉的工艺方法，属于陶瓷粉末材料制备技术领域。该方法包括：通过金属铝粉与三氧化二铬粉发生自蔓延还原反应，加入硝酸钠作为发热剂、尿素作为增氮剂，反应制得含氮金属铬粉，作为进一步氮化的前驱体；将含氮金属铬粉压制成型置于高温氮化炉内，通入高纯氮气，温度控制在800-900℃，高纯氮气压力1000-101325Pa，氮化时间10-20h，制备高氮铬粉。本发明能够制备出氮含量15-20％的高氮铬粉，且生产工艺简单，适于规模化生产。

主权项

一种制备高氮铬粉的方法，其特征是该方法包括以下步骤：a.按质量百分比取粉体材料，铝粉：20‑30％；硝酸钠：10‑20％；三氧化二铬：50‑60％；尿素：5‑15％，将以上原料按比例加入混料机，混合6‑8h，卸料，得到混合料；b.将混合料在液压机中压制成型，得到粉末压坯，压制压力300‑450MPa，保压时间20‑30s；c.将粉末压坯在电烘箱中干燥，干燥温度100‑120℃，干燥时间10‑24h，保护气氛为高纯氮气，保持正压；d.将上述干燥后的粉末压坯放入敞口反应釜，使用镁条引燃，进行还原反应，在反应过程中向敞口反应釜内继续添加粉末压坯，制得还原产物含氮金属铬；e.将上述制备的含氮金属铬球磨至‑325目，得到含氮金属铬粉；f.检测含氮金属铬粉的氮含量质量百分比，要求氮含量为2‑6％，其他元素符合金属铬生产中国国家标准(GBT 3211‑2008)；g.将含氮金属铬粉在液压机中压制成型，得到含氮金属铬粉压坯，压制压力400‑550MPa，保压时间20‑30s；h.将含氮金属铬粉压坯置于高温氮化炉内，启动真空泵抽真空1‑2h，真空度为10‑30Pa，期间充入过量高纯氮气洗涤3‑4次，去除炉内所吸附的杂质气体；i.通入高纯氮气，开始氮化反应，氮化反应分两个阶段完成，第一阶段：氮化温度700‑800℃，高纯氮气压力为1000‑101325Pa，氮化时间为6‑12h；第二阶段：氮化温度800‑900℃，氮气压力为1000‑101325Pa，氮化时间为4‑8h；j.氮化完成后，在高纯氮气保护下冷却至室温，得到烧结态的氮化产物，再进行球磨，得到‑200目的高氮铬粉；k.检测高氮铬粉的氮含量质量百分比，要求氮含量为15‑20％。