[发明专利]一种橡胶或树脂光稳定剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种橡胶或树脂光稳定剂的制备方法，该光稳定剂的合成包括两个步骤:首先以六水合哌嗪和丙烯酸甲酯为原料，在氧化石墨烯的催化下，经迈克尔加成反应合成了一种哌嗪类光稳定剂；接着，该稳定剂与1,2,2,6,6,-五甲基哌啶醇在甲醇钠的催化下经酯交换反应得到了同时含有哌嗪和哌啶功能基团的光稳定剂,这不仅提高了各自原有的光稳定性，同时它也是一种高效的抗热氧剂，将其添加至橡胶或树脂中能延长它们的使用寿命。

主权项

一种橡胶树脂光稳定剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)哌嗪‑1,4‑丙二酸甲酯的制备：向三口烧瓶中加入六水合哌嗪、丙烯酸甲酯、氧化石墨烯水溶液于室温下强烈搅拌，用量为n(六水合哌嗪):n(丙烯酸甲酯)＝1:2.0～1:9.0，反应过程中采用薄层层析硅胶板TLC监控(甲醇：乙酸乙酯，v/v＝3.0:1～8.0:1)，反应0.5～6h后停止反应，以乙酸乙酯为萃取剂，萃取反应混合物，收集合并有机相，并用无水硫酸钠进行干燥，旋转蒸发除去有机溶剂，得到白色固体，即为所需产物；(2)哌嗪‑1,4‑五甲基哌啶甲酯的制备：氮气气氛下，向三口烧瓶中加入哌嗪‑1,4丙二酸甲酯、1,2,2,6,6‑五甲基哌啶醇、无水甲苯加热至油浴温度为70‑180℃(n(哌嗪‑1,4丙二酸甲酯)：n(1,2,2,6,6‑五甲基哌啶醇)＝2.0:1～4.0:1)，加热一段时间后加入相对于反应物总质量0.1～10％的甲醇钠以及3A分子筛，反应过程中采用薄层层析硅胶板TLC监控(二氯甲烷：甲醇：氨水，v/v/v＝150:25:1～300:25:1)，反应4～16h后，停止反应，待温度降至60‑80℃，加入少量去离子水反应几分钟，趁热过滤，滤液用乙酸乙酯萃取，有机相经减压浓缩得到黏稠的粗产品，采用石油醚重结晶后得到白色固体，即为所需产物。