[发明专利]一种微纳二氧化锡实心球的制备方法有效
申请号: | 201410488447.8 | 申请日: | 2014-09-23 |
公开(公告)号: | CN104261462A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 杨辉;张继;张玲洁;陈乐生;沈涛;申乾宏 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01G19/02 | 分类号: | C01G19/02;B82Y30/00 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 周世骏 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及微纳米材料制备,旨在提供一种微纳二氧化锡实心球的制备方法。该方法包括:分别配置SnCl4·5H2O水溶液和NaOH溶液,将后者均匀滴加到前者液中,同时高速搅拌;混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中,水热反应;产物离心分离或过滤,洗涤至溶液中无可溶性离子,烘干获得白色粉体;粉体置于箱式电阻炉或马弗炉中煅烧,随炉冷却后获得白色或淡黄色粉体,即微纳二氧化锡实心球。本发明制得的产品球形度较好,表面光滑,大小均匀;制备过程中不涉及任何有机溶剂,亦无挥发性有毒气体等,产物中只有钠盐,对环境无污染;不使用任何模板,工艺简单,反应过程容易控制、反应条件温和,且原料简单,成本低,特别适合大规模工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 微纳二 氧化 实心球 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种微纳二氧化锡实心球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)室温下将SnCl4·5H2O溶解到去离子水中,在充分搅拌条件下,形成浓度为0.1~1.0mol/L的溶液;按NaOH与H2O质量比为1:5~15的量,称量NaOH溶解到去离子水中,经搅拌获得NaOH溶液;(2)以40~60滴/分钟的速度将NaOH溶液均匀滴加到SnCl4·5H2O溶液中,调节溶液pH值为10~13;滴加的同时以500~1200转/分钟的速度搅拌,获得均匀的混合溶液;(3)将混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中,在100~200℃温度下水热反应10~48h,然后自然冷却至室温;(4)将水热反应产物离心分离或过滤,然后用去离子水和无水乙醇分别反复洗涤至溶液中无可溶性离子,在60~150℃烘干1~12h,获得白色粉体备用;(5)将步骤(4)所获的粉体置于箱式电阻炉或马弗炉中,在500~1000℃煅烧1~6h,随炉冷却后获得白色或淡黄色粉体,即为微纳二氧化锡实心球。
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