[发明专利]一种聚异戊二烯胶乳的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410492206.0 申请日: 2014-09-24
公开(公告)号: CN104292473B 公开(公告)日: 2016-11-09
发明(设计)人: 陆军;裴素明;池水媛;黄丹丹;王岩;刘婷 申请(专利权)人: 辽宁和运合成橡胶研究院有限公司
主分类号: C08J3/05 分类号: C08J3/05;C08L9/00;C08K5/42;C08K5/098;C08C1/10;C08C1/04
代理公司: 沈阳科威专利代理有限责任公司 21101 代理人: 刁佩德
地址: 124211 辽宁省盘*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明公开了一种聚异戊二烯胶乳的制备方法。乳化剂体系中阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸钠和异构醇醚羧酸盐的一种或两种,非离子乳化剂为Tween80、平平加O‑20和十六烷基酚聚氧乙烯醚的一种或多种,乳化剂总的用量为干胶质量的10‑20%,其中助乳化剂所占比例在20%以下。采用饱和烷烃溶解橡胶制备胶液,胶液中橡胶浓度为9.0‑12.0%,油水比为1.0‑1.5。采用“预混+剪切乳化”的乳化方式制得O/W乳液。通过“减压蒸馏+膜蒸馏”的方式将烃溶剂脱除,得到烃溶剂残余量小于80ppm的稀胶乳。减压蒸馏过程中采用氮气或空气气流实现物理消泡,胶乳中聚合物分子量损失小于3.0%。采用高速离心机离心浓缩稀胶乳分别得到浓胶乳和乳清,其中乳清与新配乳化剂溶液混合实现乳清中乳化剂的回用。参照标准测定胶乳的机械稳定度大于400秒。
搜索关键词: 一种 聚异戊二烯 胶乳 制备 方法
【主权项】:
一种聚异戊二烯胶乳的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:(1)饱和烷烃在50‑60℃下溶解异戊橡胶,溶解时间为18‑24 h,配制浓度为8.0‑15.0%的胶液;将主乳化剂、助乳化剂和稳定剂加入去离子水中,配制乳化剂水溶液,乳化剂水溶液中主乳化剂浓度为1.0‑5.0%,助乳化剂浓度为0‑2.0%,稳定剂浓度为0.05‑0.15%,再用氢氧化钾或磷酸二氢钾调节乳化剂水溶液的pH值到10.0‑12.0;所述的主乳化剂为十二烷基苯磺酸钠和异构醇醚羧酸盐中的至少一种,助乳化剂为Tween80、平平加O‑20和十六烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种,稳定剂为乙二胺四乙酸;乳化剂总的用量为干胶质量的10‑20%,其中助乳化剂所占比例在15%以下,(2) 将胶液按油水比0.5‑2.5加入乳化剂水溶液中,利用机械搅拌预混10‑40 min后泵入乳化罐中,利用剪切机在剪切线速度为3.0‑15.0m/s、剪切时间为10‑30min的条件下进行高剪切作用制得O/W型聚合物乳液;(3)聚合物乳液泵入蒸发釜内,在40‑80℃下进行减压蒸馏脱除大部分溶剂,通过分布器在泡沫层引入氮气或空气,氮气或空气作为吹扫气通过气体分布管引入到蒸发釜液位上侧1‑10 cm处,通过调节阀控制吹扫气的流速进而调整物理消泡速度,其中空气作为吹扫气时,先进入二氧化碳吸附器以脱除空气中二氧化碳,然后进入蒸发釜,引入吹扫气同时调节蒸发釜内的真空度到50‑70 kPa,减压蒸馏结束后,聚合物乳液中溶剂残余值小于0.1wt%;(4) 蒸发釜内的聚合物乳液再泵入膜蒸馏装置,控制乳液温度为40‑80℃,真空度为50‑85 kPa,将乳液中残余的溶剂最终脱除至80 ppm以下,得到固含量在9% ‑15%稀胶乳;(5)稀胶乳通过高速离心机,在离心浓缩转速6000‑9000 RPM、离心浓缩时间为7‑15 min的条件下进行离心浓缩,离心浓缩所得浓胶乳的固含量在57.0‑65.0%,乳清固含量小于3.0%;(6)将制得浓胶乳调配成一定的固含量,参照测试标准GB/T8301‑2008测定胶乳的机械稳定度均大于400秒。
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