[发明专利]一种锂离子电池用富锂正极材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410494526.X 申请日: 2014-09-25
公开(公告)号: CN104362332B 公开(公告)日: 2017-02-15
发明(设计)人: 李明伟;谷荣敏;王成扬;于宝军 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: H01M4/505 分类号: H01M4/505;H01M4/525;H01M4/485;H01M4/62;H01M4/131
代理公司: 天津市杰盈专利代理有限公司12207 代理人: 王小静
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公开了一种锂离子电池用富锂正极材料的制备方法。该富锂正极材料的化学计量式为Li1.2Mn0.6‑xNi0.2RExO2,式中x为0~0.05,其中RE为稀土元素镧或铈。其制备过程包括首先利用水溶性金属锰、镍、镧(或铈)盐、均相沉淀剂尿素配制混合溶液,利用水热法合成出碳酸盐混合物;再利用合成的碳酸盐混合物与碳酸锂球磨均匀混合后,混合物经高温固相反应制备得到富锂正极材料。本发明制备工艺简单,产品成本低,过程中易于控制材料质量。本方法制备的掺杂富锂正极材料具有比容量高、循环稳定性好、倍率性能得到改善等特点。
搜索关键词: 一种 锂离子电池 用富锂 正极 材料 制备 方法
【主权项】:
一种锂离子电池用富锂正极材料的制备方法,该富锂正极材料的化学计量式为Li1.2Mn0.6‑xNi0.2RExO2,式中x为0~0.05,其中RE为稀土元素镧或铈,该材料为单相固溶体,平均晶粒大小为20~50nm,其特征在于包括以下步骤:(1)取硫酸锰和硝酸镍,按锰和镍摩尔比为3:1称量混合,搅拌配制水溶液,按照锰与镧或与铈摩尔比为1:(0~0.09),向含锰和镍水溶液中加入稀土元素的硝酸盐,配制成总浓度为0.07mol/L的混合物溶液,按照尿素与上述混合物溶液中全部金属离子摩尔比是2:1,称量尿素,搅拌下缓慢加入上述混合物水溶液中,完全溶解后,继续搅拌10~30min,形成透明的混合溶液;(2)将步骤(1)制得的混合溶液放入有聚四氟乙烯材料内衬的不锈钢反应釜中,密封后置于150~230℃烘箱中,恒温反应,然后过滤,用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼至洗涤液的pH值至6~7,在60~100℃下真空干燥滤饼6~12h,得到碳酸盐粉体,其团聚形成的二次粒子尺寸在6~20μm;(3)将步骤(2)制得的碳酸盐粉体加入球磨罐中,并向其中加入碳酸锂,其中,锰和稀土元素用量之和与碳酸锂的摩尔比为1:(1.1~1.5),以球料比为40:1加入玛瑙球,加入无水乙醇以浸没料球,以200~400rmp/min球磨3~6h,将球磨后的混合浆料在80~100℃下真空干燥6~12h,得到干燥物料,研磨均匀后,置于马弗炉中,以3~10℃/min的速度升温至900℃,恒温5~10h,然后取出物料,置于室温环境下快速冷却,最后将物料研磨后通过500目筛子,得到富锂正极材料。
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